申请/专利权人:浙江微通催化新材料有限公司
申请日:2022-06-15
公开(公告)日:2024-03-22
公开(公告)号:CN114853818B
主分类号:C07F15/00
分类号:C07F15/00;B01J31/24
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.03.22#授权;2022.08.23#实质审查的生效;2022.08.05#公开
摘要:本发明属于贵金属铂催化剂合成技术领域,本发明提供了一种双羰基双膦配体合铂化合物的制备方法。该制备方法包括以下步骤:S1、将二氯双膦合铂化合物溶于有机溶剂中,得到溶液体系A;S2、将碱试剂溶于有机溶剂中,得到溶液体系B;S3、将溶液体系B滴加到溶液体系A中进行反应,得到溶液体系C;S4、溶液体系C与甲醛水溶液混合进行羰基化反应,得到双羰基双膦配体合铂化合物;以上步骤均在无氧条件下进行。本发明的制备过程简便,合成周期短,生产效率高,并且大大提高了有效贵金属铂的利用率,使生产成本大幅降低,具有显著的经济和环境优势。
主权项:1.一种双羰基双膦配体合铂化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、将二氯双膦合铂化合物溶于有机溶剂1中,得到溶液体系A;S2、将碱试剂溶于有机溶剂2中,得到溶液体系B;S3、将溶液体系B滴加到溶液体系A中进行反应,得到溶液体系C;S4、溶液体系C与甲醛水溶液混合进行羰基化反应,得到双羰基双膦配体合铂化合物;以上步骤均在无氧条件下进行;所述二氯双膦合铂化合物的结构式如下: 其中,R为双膦基化合物或两个三苯基膦;所述双膦基化合物为双二苯基膦甲烷、1,2-双二苯基膦基乙烷、1,3-双二苯基膦基丙烷、1,4-双二苯基膦基丁烷和1,1'-双二苯基膦二茂铁中的一种;R中的两个P原子均与Pt连接;所述二氯双膦合铂化合物与有机溶剂的质量体积比为1g:4~10mL;所述碱试剂为三乙胺,碱试剂与有机溶剂的质量体积比为1g:0~5mL;所述步骤S3中,反应的温度为50~80℃,时间为15~60min;所述滴加的时间为1~10min;所述步骤S4中,羰基化反应的温度为50~80℃,时间为3.0~8.0h;所述甲醛水溶液的质量百分数为37~40%;二氯双膦合铂化合物与碱试剂的摩尔比为1:3~6;所述二氯双膦合铂化合物与甲醛水溶液的质量体积比为1g:3~5mL。
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权利要求:
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