申请/专利权人：西北工业大学

申请日：2022-07-06

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115160584B

主分类号：C08G83/00

分类号：C08G83/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.10.28#实质审查的生效;2022.10.11#公开

摘要：本发明涉及一种基于阳离子‑π与静电作用协同构筑异质孔超分子有机框架及制备方法，通过有机合成方法得到了所需的两种构筑单体：3,3',3”‑三苯‑1,3,5‑三苯基三1H‑吲哚‑4,1‑二基三乙烷‑2,1‑二基三1‑甲基‑1H‑咪唑‑3‑鎓溴盐和[1,1'‑联苯]‑4,4'‑二磺酸钠。这两种单体均含有的阳离子‑π作用以及静电相互作用的识别基团，在超纯水溶液中通过阳离子‑π与静电作用的协同效应进行分子自组装，通过挥发溶剂，得到异质孔超分子有机框架材料。这种结构新颖的异质孔超分子有机框架材料，相比于传统的均质孔结构材料，在放射性核废料快速富集和分离等方面表现出广阔的应用前景。

主权项：1.一种基于阳离子-π与静电作用协同构筑异质孔超分子有机框架，其特征在于3,3',3”-三苯-1,3,5-三苯基三1H-吲哚-4,1-二基三乙烷-2,1-二基三1-甲基-1H-咪唑-3-鎓溴盐和[1,1'-联苯]-4,4'-二磺酸钠通过阳离子-π与静电作用的协同驱动自组装得到异质孔超分子有机框架材料；所述异质孔结构为六角形孔道和矩形孔道交替周期性排列，且六个矩形孔道均布于六角形孔道周边，结构式为： 所述基于阳离子-π与静电作用协同构筑异质孔超分子有机框架是按照以下步骤制得：步骤1：将摩尔比为1:1.2～1.5:5～8:0.05～0.1的4-溴吲哚、2-溴乙醇、氢氧化钾和四丁基碘化铵溶于干燥N,N-二甲基甲酰胺中，在氮气氛围保护下，反应混合液70～80℃搅拌反应12～24h；减压除去溶剂，饱和氯化钠溶液水洗，萃取，无水硫酸钠干燥，再经柱层析分离提纯，得到浅黄色液体2-1H-4,溴-吲哚-1-基乙-1-醇；步骤2：将摩尔比为1:1.2～1.5的2-1H-4,溴-吲哚-1-基乙-1-醇和三苯基膦溶于适量的干燥乙腈中，在0～5℃条件下，将1.2～1.5倍当量的四溴化碳滴入，继续搅拌反应20～30分钟后，在室温条件下继续反应12～24h；减压除去溶剂，饱和氯化钠溶液水洗，萃取，无水硫酸钠干燥，再经柱层析分离提纯，得到白色固体4-溴-1-2-溴乙基-吲哚；步骤3：将摩尔比为1:1.1～1.2:3～5:0.1～0.5的4-溴-1-2-溴乙基-吲哚、联硼酸频那醇酯、乙酸钾和[1,1-双二苯基磷二茂铁]二氯化钯溶于适量的干燥1,4-二氧六环中，在氮气氛围保护下，反应混合液80～100℃搅拌反应12～24h；减压除去溶剂，饱和氯化钠溶液水洗，萃取，无水硫酸钠干燥，再经柱层析分离提纯，得到白色固体1-2-溴乙基-4-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼硼烷-吲哚；步骤4：将摩尔比为1:4～6:9～12:0.1～0.5的1,3,5-三溴苯、1-2-溴乙基-4-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼硼烷-吲哚、氢氧化钠和四三苯基膦钯溶于干燥四氢呋喃和水混合溶液中，在氮气氛围保护下，反应混合液70～80℃搅拌反应48～72h；减压除去溶剂，饱和氯化钠溶液水洗，萃取，无水硫酸钠干燥，再经柱层析分离提纯，得到浅黄色固体1,3,5-三2-溴乙基-1H-吲哚-4-基苯；所述四氢呋喃和水混合溶液中的比例3～4:1；步骤5：将摩尔比为1:10～30的1,3,5-三2-溴乙基-1H-吲哚-4-基苯和N-甲基咪唑溶于干燥甲苯中，在氮气氛围保护下，反应混合液100～110℃搅拌反应24～48h；待反应结束后冷却至室温后，除去甲苯溶剂，得到的固体用四氢呋喃洗涤3～4次，干燥后得浅黄色固体3,3',3”-三苯-1,3,5-三苯基三1H-吲哚-4,1-二基三乙烷-2,1-二基三1-甲基-1H-咪唑-3-鎓溴盐；步骤6：将摩尔比为1:2的[1,1'-联苯]-4,4'-二磺酸和氢氧化钠溶于去离子水中，室温搅拌反应2～4h；减压除去溶剂，得到白色固体[1,1'-联苯]-4,4'-二磺酸钠；步骤7：将步骤5的3,3',3”-三苯-1,3,5-三苯基三1H-吲哚-4,1-二基三乙烷-2,1-二基三1-甲基-1H-咪唑-3-鎓溴盐和步骤6的[1,1'-联苯]-4,4'-二磺酸钠分别溶于超纯水中并按1:3摩尔比进行溶液共组装，静置得到超分子聚合物溶液；待超分子聚合物溶液中溶剂挥发干后，去离子水洗涤固体3～4次，所得到的固体即为一种基于阳离子-π与静电作用协同构筑异质孔超分子有机框架。

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