申请/专利权人：烟台隆达树脂有限公司

申请日：2024-01-24

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN117603642B

主分类号：C09J163/00

分类号：C09J163/00;C08G18/61;C09J175/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2024.03.15#实质审查的生效;2024.02.27#公开

摘要：本发明涉及电子胶技术领域，且公开了改性环氧电子胶的制备方法，本发明以DOPO、二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷、二乙氧基3‑缩水甘油基氧基丙基甲基硅烷为原料，经过反应，得到含DOPO端羟基环氧硅烷。再以聚丙二醇、含DOPO端羟基环氧硅烷、甲苯二异氰酸酯为原料，在辛酸亚锡的催化下，反应得到含DOPO环氧有机硅聚氨酯。以双酚A型环氧树脂、含DOPO环氧有机硅聚氨酯、2‑呋喃甲胺、含三马来酰亚胺三聚氯氰中间体为原料，反应得到有机硅聚氨酯改性环氧树脂。最后向有机硅聚氨酯改性环氧树脂、消泡剂、固化剂等混合均匀，真空脱泡，硫化，得到改性环氧电子胶。本发明制备得到的改性电子胶具有优异的自修复性能和阻燃性能。

主权项：1.改性环氧电子胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将聚丙二醇、含DOPO端羟基环氧硅烷、甲苯二异氰酸酯加入至环己酮溶剂中，搅拌均匀，升温至80-90℃，再向其中加入辛酸亚锡催化剂，回流反应4-8h，再向其中加入缩水甘油，继续回流反应5-10h，得到含DOPO环氧有机硅聚氨酯；（2）将双酚A型环氧树脂、含DOPO环氧有机硅聚氨酯、2-呋喃甲胺加入至丙酮溶剂中，升温至55-65℃，反应5-12h，减压蒸馏，再向其中加入含三马来酰亚胺三聚氯氰中间体和N,N-二甲基甲酰胺，升温至55-70℃，反应1-4h，减压蒸馏、干燥，得到有机硅聚氨酯改性环氧树脂；（3）将有机硅聚氨酯改性环氧树脂、稀释剂、分散剂、消泡剂搅拌均匀，再向其中加入固化剂、促进剂，混合均匀，真空脱泡，倒入模具中，硫化，得到改性环氧电子胶；其中步骤（1）中，含DOPO端羟基环氧硅烷的制备方法为：S1、在氮气条件下，将9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物加入至四氢呋喃溶剂中，搅拌溶解，再向其中加入二甲氧基甲基乙烯基硅氧烷、偶氮二异丁腈，升温至60-70℃，搅拌反应20-36h，反应结束后，减压蒸馏，干燥，得到含DOPO硅氧烷；S2、将二乙氧基（3-缩水甘油基氧基丙基）甲基硅烷、含DOPO硅氧烷加入至去离子水中，再向其中加入氧化镁，搅拌3-8h，干燥，减压蒸馏，得到含DOPO端羟基环氧硅烷；其中步骤（2）中，含三马来酰亚胺三聚氯氰中间体制备方法为：在0-5℃下，将三聚氯氰、N-（羟乙基）马来酰亚胺加入至二氯甲烷溶剂中，搅拌分散，再向其中加入三乙胺，搅拌反应5-10h，反应结束后，向其中加入去离子水，二氯甲烷萃取，干燥，减压蒸馏，丙酮洗涤，干燥，得到含三马来酰亚胺三聚氯氰中间体。

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