申请/专利权人：黑龙江大学

申请日：2021-12-14

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114196988B

主分类号：C25B11/091

分类号：C25B11/091;C25B1/04;C01G53/00;C01B32/921;B82Y40/00;B82Y30/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.04.05#实质审查的生效;2022.03.18#公开

摘要：本发明公开了一种用于电解水析氧的双金属硫化物MXene复合体的制备方法，属于非贵金属析氧催化剂的技术领域。本发明要解决碱性电解水析氧催化剂价格高、活性差、最大电流密度低及稳定性差等问题。本发明的复合材料由Ti3C2MXene和镍铁双金属硫化物的纳米片组成。本发明方法：一、剥离Ti3AlC2得到Ti3C2MXene；二、将硝酸镍、硝酸铁和尿素溶解在超纯水中，搅拌均匀，溶液为黄绿色；三、将Ti3C2MXene溶液加入N‑甲基吡咯烷酮中，搅拌均匀，得到墨绿色溶液；四、将上述两种溶液混合回流洗涤冻干，得到镍铁双金属氢氧化物Ti3C2MXene复合物；五、高温硫化。本发明的硫化镍铁Ti3C2MXene材料具有高导电性、高化学稳定性和耐碱抗腐蚀的特点，表现出优异的碱性电解水大电流析氧活性。

主权项：1.一种用于电解水析氧的双金属硫化物MXene复合体的制备方法，其特征在于，所述制备方法是通过下述步骤实现的：步骤一、用浓盐酸、LiF和去离子水的混合溶液对Ti3AlC2MAX进行刻蚀，然后用水醇溶液洗涤，再进行超声离心取上层悬浊液，即完成Ti3AlC2MAX的剥离，得到Ti3C2MXene溶液；步骤二、将镍盐、铁盐和尿素溶解在去离子水中，搅拌均匀，溶液颜色为黄绿色，形成镍铁氢氧化物中间体；镍盐和铁盐的质量比为1～5:1，镍盐和蒸馏水的质量比为1：10～50，镍盐和尿素的质量比为1：0.5～15；步骤三、将步骤一得到的Ti3C2MXene溶液加入N-甲基吡咯烷酮NMP中，搅拌均匀，溶液颜色为墨绿色，形成NMP-Ti3C2MXene溶液；Ti3C2MXene溶液浓度为3～20mgmL；Ti3C2MXene溶液与N-甲基吡咯烷酮体积比为1：0.5～10；步骤四、将步骤二得到的镍铁氢氧化物中间体和步骤三得到的NMP-Ti3C2MXene溶液混合，搅拌均匀转移到三径烧瓶中，进行回流反应，离心洗涤，冻干，得到镍铁层状双金属氢氧化物Ti3C2MXene复合体；所述回流是在90℃～150℃下回流3h～10h，搅拌速率为100rpm～600rpm，搅拌时间为0.5h～10h；步骤五、将步骤四得到的镍铁层状双金属氢氧化物Ti3C2MXene复合体硫化处理，得到硫化镍铁Ti3C2MXene复合体；所述硫化处理是在300℃～500℃下煅烧0.5h～4h，其中镍铁层状双金属氢氧化物Ti3C2MXene复合体与硫粉质量比为1：5～20。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 黑龙江大学 一种用于电解水析氧的双金属硫化物/MXene复合体的制备方法

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