申请/专利权人：武汉科技大学

申请日：2022-11-09

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115745897B

主分类号：C07D243/38

分类号：C07D243/38

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.03.24#实质审查的生效;2023.03.07#公开

摘要：本发明涉及一种氯氮平重结晶方法。其技术方案是：向结晶釜中加入低共熔溶剂和氯氮平粗品，采用程序流加溶析剂的方法使氯氮平结晶析出，结晶完成后固液分离，滤饼洗涤、干燥，得到氯氮平晶体。本发明具有溶剂体系绿色环保、滤液中低共熔溶剂可回收循环使用等优点。本发明方法无需有机溶剂，后处理工艺简单、效率高、溶剂体系绿色环保、低共熔溶剂可回收利用，显著降低氯氮平工业结晶操作能耗，有效提升氯氮平结晶产品质量，是一种新型高效分离纯化氯氮平的方法。

主权项：1.一种氯氮平重结晶方法，其特征在于，具体按以下步骤完成：步骤一、向结晶釜中加入低共熔溶剂和氯氮平粗品，其中低共熔溶剂与氯氮平粗品的投料质量比为250～400，再恒温40℃，搅拌30min，制得氯氮平结晶母液；步骤二、向步骤一制得的氯氮平结晶母液中程序流加溶析剂水，制得悬浊晶浆；步骤三、将步骤二制备的悬浊晶浆引出进行固液分离，滤饼洗涤、干燥，得到氯氮平晶体，所述的低共熔溶剂为氯化胆碱和丙三醇，其摩尔比为1:2，于80℃下搅拌60min所制得的无色透明溶液即为低共熔溶剂，所述的程序流加溶析剂是分阶段加入溶析剂，先连续加入低共熔溶剂投料质量0.5～1.0倍的溶析剂，流加时间为30min；再恒温搅拌30min；然后连续加入低共熔溶剂投料质量2.0～3.0倍的溶析剂，流加时间为120min；再连续加入低共熔溶剂投料质量4.0～5.0倍的溶析剂，流加时间为60min；然后再恒温搅拌30min。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 武汉科技大学 一种氯氮平重结晶方法

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