申请/专利权人：郑晓宇

申请日：2021-09-07

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN113737294B

主分类号：D01D5/00

分类号：D01D5/00;D01D1/02;D03D15/225;D03D15/547;D04B1/14;D04B21/00;D06M13/352;D01F2/00;D01F1/10;D06M101/06

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2021.12.21#实质审查的生效;2021.12.03#公开

摘要：本发明公开了一种光敏变色面料及其制备方法。本发明先利用二氨基苯磺酰苯胺改性水杨醛，引入偶氮基，使纤维具有光敏变色效果，与三甲基吲哚生成螺吡喃结构，增益光敏变色效果，再与纤维素制得光敏变色纤维；利用自制苯并三唑改性光敏变色纤维，使纤维具有抗紫外的效果，同时，增加疏水基数量，提高纤维防水防潮效果，最后经纺丝、织布制得面料；其中，自制苯并三唑利用羟基邻苯二胺和二氨基苯基丁二炔反应生成具有防紫外功效的苯并三唑基。本发明制备的光面变色面料具有感光变色、防紫外、防水、耐洗效果。

主权项：1.一种光敏变色面料，其特征在于，按重量份数计，主要包括100~120份纤维素，150~180份自制螺吡喃，120~145份自制苯并三唑；所述自制螺吡喃由以下方法制得：将改性水杨醛质量11.9倍的丁酮、改性水杨醛质量2.1倍的三甲基吲哚碘化物、改性水杨醛质量0.5倍的哌啶置于两口瓶，300rpm下搅拌10min后，加入改性水杨醛，在氮气氛围下，75℃回流反应3h后，室温下静置12h，1200rpm下离心3~4min，得沉淀物，用甲醇洗涤沉淀物10~12次，过滤后，在50℃干燥箱放置24h，得自制螺吡喃；所述改性水杨醛由以下方法制得：将水杨醛溶于水杨醛质量10.87倍的质量分数为2%的氢氧化钠溶液，置于-2℃的冰浴中得到水杨醛-氢氧化钠溶液；将水杨醛质量0.64倍的二氨基苯磺酰苯胺溶于水杨醛质量20倍的质量分数为50%硫酸中，120℃水浴加热、200rpm下搅拌至溶解后，冷却至结晶不再出现，0℃下，以1mLmin的速度滴加水杨醛质量0.2倍的质量分数为35%的亚硝酸溶液得到亮黄色澄清溶液；边以200rpm搅拌边以1mLmin向水杨醛-氢氧化钠溶液中滴加水杨醛质量3.2倍的亮黄色澄清溶液，搅拌3h后，用饱和醋酸钠溶液调节至pH为5~6，过滤，60℃烘干3~4h，得改性水杨醛；所述自制苯并三唑由以下方法制得：将羟基邻苯二胺、羟基邻苯二胺质量0.83倍的溴化钾置于圆底烧瓶中，加入羟基邻苯二胺质量21倍的冰醋酸、羟基邻苯二胺质量1.14倍的过硼酸钠，300rpm下搅拌10~20min后，静置到澄清溶液出现红色，倒入冰水中过滤，用去离子水洗涤至pH为6~7，室温下干燥12h，得到溴化羟基邻苯二胺；将溴化羟基邻苯二胺溶于溴化羟基邻苯二胺质量1.5倍的水、溴化羟基邻苯二胺质量21.4倍的质量分数为60%浓盐酸中，搅拌溶解后，冰浴冷却到0~5℃，逐滴滴加亚硝酸钠水溶液至溶液变为淡黄色，亚硝酸钠水溶液中亚硝酸钠和水的质量比为1:1.43，继续在温度低于5℃的条件下，用碳酸氢钠调节溶液pH为6~7，逐滴滴加二氨基苯基丁二炔-乙醇至出现淡黄色沉淀，二氨基苯基丁二炔-乙醇中二氨基苯基丁二炔和乙醇的质量比为1:12，300rpm下搅拌10~15min，过滤，用质量分数为30%乙醇溶液洗涤4~5次，600Pa真空干燥1~2h，得到三氮烯；将三氮烯、三氮烯质量0.025倍的碘化亚铜、三氮烯质量0.5倍的叔丁醇钠、三氮烯质量0.05倍的菲啰啉及三氮烯质量12倍的无水二甲基亚砜置于干燥的圆底烧瓶中，氮气氛围下，在135~140℃、300rpm下搅拌6~10h后，冷却至室温，加入三氮烯质量30倍的去离子水后，用三氮烯质量20倍的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，用三氮烯质量15倍的无水硫酸钠干燥12h，70~85℃蒸馏2~3h，制得自制苯并三唑。

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百度查询： 郑晓宇 一种光敏变色面料及其制备方法

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