申请/专利权人：山东大学

申请日：2022-06-21

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115232620B

主分类号：C09K11/88

分类号：C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B01J13/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.11.11#实质审查的生效;2022.10.25#公开

摘要：本发明涉及一种微量水诱导凝胶化制备量子点气凝胶的方法，本发明首先合成了S2‑配体保护的CdSeZnCdS‑S2‑核壳量子点，通过在S2‑稳定的CdSeZnCdS量子点CdSeZnCdS‑S2‑QDs的NMF溶液中引入微量水，使量子点胶体变成亚稳态，逐渐生长为多支网络结构，得到水凝胶，最后采用超临界干燥的手段，获得了具有高比表面积377.936m2g的全无机、无杂质的气凝胶；并且方法简单、容易推广，不仅规避了金属离子诱导凝胶的干扰，也为混合凝胶的制备及研究提供了启示。

主权项：1.一种微量水诱导凝胶化制备量子点气凝胶的方法，以水为凝胶诱导剂，利用微量水引发配体交换的CdSeZnCdS-S2-核壳量子点凝胶化，将水引发配体交换的CdSeZnCdS-S2-核壳量子点形成的水凝胶进行超临界干燥制得量子点气凝胶；包括步骤如下：（1）将配体交换的CdSeZnCdS-S2-核壳量子点加入到NMF中，形成混合液，向混合液中加入量子点体积2%的水保持2-7天，得到水凝胶，将所得水凝胶用乙醇洗涤20-30次，去除残留物；配体交换的CdSeZnCdS-S2-核壳量子点粉末与NMF的质量体积比为0.002-0.006g：1-3mL；（2）用CO2置换步骤（1）水凝胶中分散的乙醇溶剂，然后进行超临界干燥，制得气凝胶；配体交换的CdSeZnCdS-S2-核壳量子点，是按如下方法制备得到：1）配体交换：将有机长碳链配体稳定的CdSeZnCdSQDs的己烷溶液与NH42S的NMF溶液混合，剧烈搅拌；量子点完全从上层己烷相转移到下层NMF相，配体交换成功；2）纯化：将得到的NMF相用己烷洗涤5-8次，收集NMF相后，加入两倍体积的丙酮进行离心沉淀量子点，将所得沉淀物重新分散于NMF中，膜过滤，沉淀物在室温下真空干燥过夜，得到配体交换的CdSeZnCdS-S2-核壳量子点；有机长碳链配体稳定的CdSeZnCdS量子点，包括CdSe核层和有机长碳链配体稳定的ZnCdS壳层；CdSe核层的合成，步骤如下：a、将CdO、肉豆蔻酸和1-十八碳烯混合均匀，CdO：肉豆蔻酸的摩尔比为1:3，CdO的摩尔量与1-十八碳烯的体积比为1mmol:5mL；在室温下脱气15min，反应装置中被氩气充满后，将混合物加热至270°C，直到CdO完全溶解；b、将混合物冷却至90°C，并在该温度下脱气1h，充入氩气后，加入20mL干燥的ODE，在80°C下脱气1h；c、脱气后将温度升至240°C，快速将Se的1-十八碳烯悬浮液加入步骤b中，在此温度下保持5min，实现CdSe量子点核的生长；CdO：Se的摩尔比为2:1，Se的1-十八碳烯悬浮液为2mmolSe加入到2mL1-十八碳烯中搅拌均匀制得；d、生长结束后，将温度降至180°C，向反应体系中加入1mL2-乙基己酸和4mL油酸；有机长碳链配体稳定的CdSeZnCdS量子点的生长，步骤如下：e、7mmol硫脲溶解在6mL三甘醇二甲醚，再加入2.88mL2-乙基己酸锌，将所得混合溶液分成三等份；f、使用注射泵将第一等份混合溶液在180°C下缓慢注入步骤d核层反应体系中反应1h；g、15min后，将第二等份混合溶液缓慢注入步骤f反应体系中反应30min；h、10min后，将第三等份混合溶液以相同的速度注射注入步骤g反应体系中；i、在完全加入三等份混合溶液后，待壳生长10min，冷却至室温，得到CdSeZnCdS核壳量子点；j、在所得核壳量子点中加入异丙醇离心，沉淀物溶解在CHCl3中并用乙腈沉淀离心，重复两次，然后将CdSeZnCdS核壳量子点分散在1mLCHCl3中备用，得到有机长碳链配体稳定的CdSeZnCdS量子点。

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权利要求：

百度查询： 山东大学 一种微量水诱导凝胶化制备量子点气凝胶的方法

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