申请/专利权人：海南红塔卷烟有限责任公司;中国烟草总公司海南省公司

申请日：2022-02-28

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN114618187B

主分类号：B01D11/04

分类号：B01D11/04;G01N1/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2022.07.01#实质审查的生效;2022.06.14#公开

摘要：本发明公开一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置及方法，属于分析检测技术领域。本发明装置具有在线取样补液、连续微瓶萃取、操作灵活简便、萃取效率高、自动化程度高的特点。本发明利用取样腔分别连通内标载气和热重载气，由蠕动泵带动混合载气从取样口进入微吸收瓶并分散穿过萃取溶液，实现热重逸出物和内标溶液挥发物的微吸收瓶在线同时萃取；一轮萃取结束时倒置微吸收瓶使萃取液转移至收集瓶中，实现萃取液的自动收集；随后微吸收瓶转回原位，试剂瓶内新的萃取液持续进入托附环经取样口被迅速吸入微吸收瓶，容量达到后停止，实现萃取液的自动补充，一次热重试验可循环完成多轮微瓶萃取。为热重逸出物分析提供了更加高效便捷的技术手段。

主权项：1.一种用于热重逸出物分析的微瓶萃取装置的萃取方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，根据研究目的和试验特点，配制萃取液（3）和内标溶液（14），分别加入试剂瓶（2）和内标瓶（13）中；步骤2，通过控制器（1）控制启动第一蠕动泵（5）按逆时针方向转动，使试剂瓶（2）中的萃取液（3）进入储液头（6），待萃取液（3）刚好充满整个储液头（6）时停止第一蠕动泵（5）；步骤3，通过控制器（1）控制旋转盘（19）使萃取指示箭头（27）处于向上方向，即微吸收瓶（20）处于萃取模式；步骤4，从内标载气入口（11）为内标瓶（13）通入惰性气体作为内标载气；步骤5，在热重坩埚（16）中加入所需检测的试验样品，为热重炉体（15）设定升温程序并通入热重载气，等待条件平衡后开启热重试验；步骤6，根据试验需要，当样品条件达到设定要求时即开始微瓶萃取过程，同时启动第一蠕动泵（5）和第二蠕动泵（23），储液头（6）下端溢流出的萃取液（3）在托附环（9）上临时承托和粘附并迅速被取样口（8）吸入到达微吸收瓶（20），微吸收瓶（20）中萃取液（3）的容量达到设定要求时停止第一蠕动泵（5）；步骤7，第二蠕动泵（23）继续运转，取样腔（7）中混合载气的一部分被从取样口（8）持续吸入微吸收瓶（20），穿过孔板（21）时被分散成载气气泡（25）并在微吸收瓶（20）中完成微瓶萃取，随后经第二蠕动泵（23）的带动从收集管路（22）末端排出；步骤8，当一轮微瓶萃取过程结束时，控制旋转盘（19）使萃取指示箭头（27）处于向下方向即微吸收瓶（20）处于排空模式，微吸收瓶（20）中的萃取液（3）在第二蠕动泵（23）的带动下全部转移到收集瓶（24）中，随即控制旋转盘（19）使微吸收瓶（20）归位回到萃取模式，进入下一轮微瓶萃取过程；步骤9，根据试验需要，连续重复步骤6~8，在热重试验过程中同步完成多轮微瓶萃取，每个收集瓶（24）中的萃取液（3）富集了该热重试验中不同时期的热重逸出物；步骤10，将收集瓶（24）中的萃取液（3）用微孔滤膜过滤后上机检测，以此观察热重试验中样品在不同时期的逸出物及含量变化情况，揭示热解过程；所述微瓶萃取装置包括：控制器（1）、补液单元、取样单元、萃取单元；所述控制器（1）通过线路分别与第一蠕动泵（5）、旋转盘（19）和第二蠕动泵（23）相连接；所述补液单元包括试剂瓶（2）和第一蠕动泵（5）；试剂瓶（2）通过补充管路（4）与储液头（6）连通；第一蠕动泵（5）设置在试剂瓶（2）和储液头（6）之间的管路上；所述取样单元包括储液头（6）、取样腔（7）、内标瓶（13）、热重炉体（15）、热重坩埚（16）和热天平（17）；所述取样腔（7）顶部为敞口状，上部一侧壁设有气体出口（10），取样腔（7）下部两侧均设有开口并分别通过管路连通内标瓶（13）和热重炉体（15）；所述储液头（6）呈倒三角状，位于取样腔（7）顶部并与取样腔（7）上边缘紧密契合达到气体密封效果；储液头（6）上部设有两个开口，分别穿过补充管路（4）和萃取管路（18）；储液头（6）通过补充管路（4）与试剂瓶（2）连通；储液头（6）下部设有取样口（8）并且连接有托附环（9），所述萃取管路（18）穿过取样口（8）与微吸收瓶（20）底部连通；所述萃取单元包括旋转盘（19）、微吸收瓶（20）、第二蠕动泵（23）、收集瓶（24）；所述旋转盘（19）呈圆形并垂直于水平面安置，在旋转盘（19）上固定有微吸收瓶（20），所述微吸收瓶（20）为中空腔体，在中空腔体内的下部设有孔板（21），在微吸收瓶（20）顶部通过收集管路（22）与收集瓶（24）连通；第二蠕动泵（23）设置在微吸收瓶（20）和收集瓶（24）之间的收集管路（22）上。

全文数据：

权利要求：

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