申请/专利权人:云南锡业集团(控股)有限责任公司研发中心
申请日:2021-11-02
公开(公告)日:2024-03-22
公开(公告)号:CN113955803B
主分类号:C01G41/02
分类号:C01G41/02;B22F9/22;B22F1/054;B82Y30/00;B82Y40/00
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.03.22#授权;2022.02.15#实质审查的生效;2022.01.21#公开
摘要:本发明公开了一种粒度可调控的氧化钨粉及钨粉的制备方法,该方法将仲钨酸铵原料溶解于含有有机羧酸溶液中,然后加入含有胺基的有机试剂,通过组元成分和工艺条件的控制,结晶生成所需粒度的氧化钨粉(黄钨)颗粒,氧化钨进一步还原制备钨粉;本发明制备的粉末粒度在20nm~8μm范围内,通过调整工艺参数,控制产出任意粒度粉末;本发明方法工艺简单,可以连续化生产,产品调控灵活,制备粉末纯度高,环境友好,可用于工业化生产。
主权项:1.一种粒度可调控的氧化钨粉及钨粉的制备方法,其特征在于,步骤如下:1常温下,将含有羧基的有机试剂溶解于纯水,搅拌均匀制得质量体积浓度2%~30%的A溶液;2常温下,将仲钨酸铵溶解于A溶液中,搅拌均匀制得0.5%~25%质量体积浓度的仲钨酸铵溶液;3常温下,往仲钨酸铵溶液中加入含有胺基的有机试剂,搅拌均匀获得B溶液,其中含有羧基的有机试剂与含有胺基的有机试剂的质量比为1:1~2.5;4对B溶液进行加热,以升温速率0.5~20℃min升温至60~90℃,搅拌反应生成氧化钨;反应产物静置过滤,洗涤干燥,获得纳微米级氧化钨粉,氧化钨进一步还原获得对应粒度的钨粉;含有羧基的有机试剂由柠檬酸、甲酸、乙酸、羟基乙酸、乙二酸、苹果酸、酒石酸、丁二酸、丙二酸中的1~3种组成;含有胺基的有机试剂由甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、碳酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、烟酰胺、乙二酰胺、丁酰胺中的1~3种组成。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 云南锡业集团(控股)有限责任公司研发中心 一种粒度可调控的氧化钨粉及钨粉的制备方法
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