申请/专利权人：西安近代化学研究所

申请日：2022-09-22

公开（公告）日：2024-03-22

公开（公告）号：CN115504903B

主分类号：C07C247/04

分类号：C07C247/04;C07C243/02;C07C241/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.22#授权;2023.01.10#实质审查的生效;2022.12.23#公开

摘要：本发明公开了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的制备方法，以双2‑氯乙基胺盐酸盐为原料，包括以下步骤：向浓硝酸中加入氧化镁，再慢慢加入双2‑氯乙基胺盐酸盐，反应结束后，将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌；加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到双2‑氯乙基硝胺；再将双2‑氯乙基硝胺加到体积百分浓度为75％的聚乙二醇400水溶液中，加入叠氮化钠，反应结束，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明提高了1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷和1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的反应收率。

主权项：1.一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：21ml0.5mol98%浓硝酸中加入4.4g0.11mol氧化镁，不断搅拌；溶解完全后，在30℃～40℃下再慢慢加入16.45g0.1mol双2-氯乙基胺盐酸盐，加料完毕后，在温度为55℃～60℃下保温30min；然后将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌；往体系中加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到14.59g双2-氯乙基硝胺，收率78％，纯度98.2％；将9.35g0.05mol双2-氯乙基硝胺加到40ml体积百分浓度为75%的聚乙二醇400水溶液中，搅拌下，在20℃～30℃向该体系加入7.8g0.12mol叠氮化钠，加料完毕，在75℃～80℃反应3h，冷却至室温，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到9.1g1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷，收率91％，纯度98.7％；所述1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的结构式如式（Ⅰ）所示： （Ⅰ）；所述双2-氯乙基胺盐酸盐的结构式如式（II）所示： （II）。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 西安近代化学研究所 一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的制备方法

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