申请/专利权人：北京市农产品质量安全中心

申请日：2023-12-25

公开（公告）日：2024-03-26

公开（公告）号：CN117761218A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/86;G01N30/34

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.12#实质审查的生效;2024.03.26#公开

摘要：本申请涉及化学检测的技术领域，具体公开了一种蛋类中白僵菌素和农药残留的检测方法。该方法包括：标准溶液配制；预处理，采用C18净化剂和PSA净化剂对蛋黄进行处理，采用PSA净化剂对蛋清进行处理；标准曲线的建立；农药残留和白僵菌素残留的测定。本申请的检测方法灵敏度高、稳定性好、回收率高且定量准确。

主权项：1.一种蛋类中白僵菌素和农药残留的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：标准溶液配制；分别将各目标物的标准品，溶解于乙腈中，分别配制为浓度0.9-1.2mgmL的标准溶液，所述目标物包括农药和白僵菌素，所述农药包括以下一种或多种：氟虫腈砜、氟虫腈、氟虫腈硫醚、氟甲腈、甲氨基阿维菌素、苯醚甲环唑、三唑酮、噻虫嗪、杀螟硫磷、吡虫啉、水胺硫磷、异丙威、灭蝇胺、虫酰肼、对硫磷、二甲戊灵、啶虫脒、氧乐果；S2：预处理；取禽蛋，去壳，分离蛋清和蛋黄，并分别将蛋清和蛋黄搅拌至混合均匀；并将x1g混合均匀的蛋黄加入至x1mL水中，静置，然后加入2x1mL1wt％甲酸-乙酸乙酯混合液中，涡旋混匀1-3min，再加入0.05x1质量比为1：3的聚丙烯酰胺与聚乙二醇的混合物，涡旋混匀1-3min，再加入0.5x1-3x1g氯化钠，涡旋混匀1-3min，震荡20-30min，离心5-10min，取上清液，得到混合液I，x1为正数；并将x2g混合均匀的蛋清加入至x2mL水中，静置，然后加入2x2mL1wt％甲酸-乙腈混合液中，涡旋混匀1-3min，再加入0.5x2-3x2g氯化钠，涡旋混匀1-3min，震荡20-30min，离心5-10min，取上清液，得到混合液II，x2为正数；取混合液Iy1mL，加入80y1mgC18净化剂、100y1mgPSA净化剂，涡旋1-3min，离心5-10min，取上清液，得到上清液I，y1为正数；取混合液IIy2mL，加入60y2mgPSA净化剂，涡旋1-3min，离心5-10min，取上清液，得到上清液II，y2为正数；将上清液I和上清液II混合均匀，得到上清液III；取上清液IIIzμL，加入至z4μL的0.1wt％甲酸水溶液中，混合均匀，过滤，得到待测液，z为正数；S3：标准曲线的建立；以甲醇为溶剂，利用所述标准溶液分别配制bμgkg、2bμgkg、4bμgkg、20bμgkg、40bμgkg、200bμgkg的混合标准工作溶液，b为正数；用液相色谱-串联质谱仪测定所述混合标准工作溶液中各农药组分和白僵菌素的色谱峰保留时间和色谱峰面积，以所述混合标准工作溶液的质量浓度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；S4：农药残留和白僵菌素残留的测定；用液相色谱-串联质谱仪测定所述待测液中各农药组分和白僵菌素的色谱峰保留时间和色谱峰面积，将所述待测液中各农药组分和白僵菌素的色谱峰面积与所述标准曲线进行比较，得到所述待测液中的各农药组分和白僵菌素的测定值；再将所述测定值带入到定量计算公式中，最终得到禽蛋中农药残留量和白僵菌素残留量；所述定量计算公式为：ω＝ρ×v×fm，其中，ω为禽蛋中农药残留量或白僵菌素残留量，单位为mgkg，ρ为测定值，单位为mgL，m为称取的样品量，单位为g，v为定容体积，单位为mL，f为稀释倍数。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 北京市农产品质量安全中心 一种蛋类中白僵菌素和农药残留的检测方法

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