申请/专利权人:成都先进金属材料产业技术研究院股份有限公司
申请日:2023-12-01
公开(公告)日:2024-03-26
公开(公告)号:CN117758072A
主分类号:C22B59/00
分类号:C22B59/00;C22B7/00;C22B21/00
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.12#实质审查的生效;2024.03.26#公开
摘要:本发明公开了以氯化法提钛产生的含钪固废回收钪的方法,通过对氯化法提钛产生的含钪固废水浸分离浸出液,对浸出液进行还原、沉淀,根据富钪料的钪富集情况重复酸浸‑还原‑沉钪工序;对沉淀物进行碱溶铝、高温焙烧处理、酸浸,对浸出液进行多级逆流萃取、洗脱除杂、反萃得到钪氢氧化物,钪氢氧化物经盐酸溶解、草酸沉淀、高温焙烧,经过以上多项工艺步骤处理后最终得到纯度≥99.9%的氧化钪产品。本方法操作方便、工艺流程简单、生产成本低、环保效益好,易于实现工业化,可高效回收氯化法提钛产生的含钪固废中有价元素钪。
主权项:1.以氯化法提钛产生的含钪固废回收钪的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:S1以水对含钪固废打浆并溶解、洗涤、过滤,获得浸出液、残渣、洗水,所述洗水循环用于打浆浸出;S2保持浸出液pH≤0.5,使用还原剂充分还原浸出液中的目标阳离子;S3使用沉淀剂沉淀经还原处理后的浸出液中的钪离子,制得初级富钪料;S4以酸溶液浸出所述初级富钪料中的钪,浸出终点pH≤0.5,以还原剂还原浸出液中的目标离子,再以沉淀剂沉淀经还原处理后的浸出液中的钪离子,过滤后获得富钪料,根据富钪料的钪富集情况重复酸浸-还原-沉钪工序,重复次数≥1,获得终极富钪料;S5使用强碱性溶液在室温下逆流浸出所述终极富钪料中铝的化合物,过滤后获得含铝浸出液和除铝后富钪料,除铝后富钪料经水洗涤至盐分≤0.5%,过滤获得滤渣和洗水,洗水回用于该碱溶工序,配溶解需要的碱溶液;S6将上述强碱处理后的终极富钪料先烘干至含水率<2%,然后再在高温下焙烧,焙烧温度≥500℃,优选为600~900℃;S7焙烧后的富钪料细磨,然后用酸性溶液浸出钪,浸出终点pH≤0.5,获得钪的浸出液;S8使用还原剂还原浸出液中的目标阳离子,保证还原后溶液中H+浓度≥0.5molL;S9使用复合萃取剂多级逆流萃取经还原处理后的含钪浸出液中的钪离子,分相后获得钪的负载有机相和萃余液;S10使用复合酸溶液多级逆流洗脱负载有机相中的残留金属杂质;S11使用碱液对洗脱后的钪负载有机相进行多级逆流反萃,获得杂质元素总含量<0.05%的钪氢氧化物,钪氢氧化物经盐酸溶解、草酸沉淀、高温焙烧,最后获得纯度≥99.9%的氧化钪。
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