申请/专利权人：上海第二工业大学;云龙县铂翠贵金属科技有限公司

申请日：2021-11-30

公开（公告）日：2024-03-26

公开（公告）号：CN114354579B

主分类号：G01N21/73

分类号：G01N21/73;G01N1/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.26#授权;2022.05.03#实质审查的生效;2022.04.15#公开

摘要：本发明属于分析化学技术领域，具体为一种对银钯混合物中银钯元素同时检测的方法。本发明使用硝酸以及王水分步消解银钯混合物样品，消解完全后，用盐酸体系定容，稀释，随后使用电感耦合等离子发射光谱法（ICP‑OES）测定银钯含量。与现有银钯测定方法相比，本发明克服了盐酸中氯离子与银离子共同存在条件下出现的氯化银沉淀问题，避免了银钯混合物分开测定产生的损失对实验数据的影响，提高了结果的稳定性和准确性，有效的提高了工作效率。

主权项：1.一种对银钯混合物中银钯元素同时检测的方法，其特征在于，包括下列步骤：（1）称取0.0500-0.1000g的待测银钯混合物样品置于聚四氟乙烯消解罐中，加入4-8ml硝酸溶液，经微波消解仪消解，第一次消解完全后，经清洗、过滤，剩余固体加入4-8ml王水，进行下一步消解；（2）消解结束后，将两次消解后的聚四氟乙烯消解罐置于赶酸仪上赶酸，溶液赶至1-2ml；（3）将两份消解溶液转移到装有50mL浓度为18wt%的稀盐酸的容量瓶中，立即摇匀，使得溶液与盐酸迅速混合，随后用去离子水定容至100ml，记为1号溶液；（4）取1ml的1号溶液，分别加入到装有10mL浓度为3.6wt%，50mL浓度为18wt%的稀盐酸的容量瓶中，随后用去离子水定容至100ml，记为2号与3号溶液；（5）将步骤（4）准备的溶液，分别经过针头式过滤器过滤，每个样品准备2个平行样，待测定；（6）准备10个100mL容量瓶，保持银的标准溶液在18wt%稀盐酸体系下，在5个容量瓶中分别加入0.5ml、1mL、2mL、5mL、10mL的银标准溶液，保持钯的标准溶液在3.6%稀盐酸体系下，在5个容量瓶中加入0.5ml、1mL、2mL、5mL、10mL的钯标准溶液，随后用去离子水稀释定容至刻度，分别配制成5个梯度的银、钯标准溶液；（7）采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-OES分别测试银、钯标准溶液；（8）将步骤（5）准备的样品，在步骤（7）中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪ICP-OES测试条件下测试，将获得的基于2号溶液的样品的测试结果、基于3号溶液的样品的测定结果分别换算获得待测银钯混合物样品中的钯、银的含量。

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权利要求：

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