申请/专利权人：云南锡业矿冶检测中心有限公司

申请日：2023-11-06

公开（公告）日：2024-01-30

公开（公告）号：CN117470629A

主分类号：G01N1/40

分类号：G01N1/40;G01N1/44;G01N1/34;G01N1/28;G01N5/04

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.02.20#实质审查的生效;2024.01.30#公开

摘要：一种粗锡中银含量的分析检测方法，称取粗锡样品于烧杯中，加入盐酸、硝酸、高氯酸分解，加热至冒净白烟，取下冷却；将烧杯中残渣转移至铅箔包裹后，置于镁砂灰皿中加热至铅全部被灰皿吸收，只剩余银粒；取出银粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于瓷坩埚中，加入冰醋酸，加热溶解银粒表面灰尘，倒去溶液，洗涤银粒，烤干，冷却，称重；将银粒放回坩埚中，加入硝酸加热至银分解完全，倾出溶液，洗涤坩埚及残渣，将分银后残渣烤干，冷却，称重；称取纯银，用铅箔包裹残渣后置于镁砂灰皿中，加热至铅全部被灰皿吸收，只剩银粒，洗净后称重，计算校正系数并计算粗锡中银含量。本发明可对粗锡中银含量进行高效测定，准确性高，方法重现性好，操作简便。

主权项：1.一种粗锡中银含量的分析检测方法，其特征在于，方法如下：（1）称取2.0000～10.0000g粗锡样品于50～200mL烧杯中，加入5～40mL盐酸、3～20mL硝酸、1～5mL高氯酸，盖上表面皿，于电炉上50～150℃加热30～120min，取下表面皿，于电炉上150～200℃加热至冒净白烟，取下冷却；（2）将烧杯中残渣全部转移至30～50g铅箔上，用铅箔包裹残渣后，置于镁砂灰皿中，于马弗炉中于860～880℃加热，至铅全部被灰皿吸收，只剩余银粒；（3）用镊子取出银粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于瓷坩埚中，加入冰醋酸（1+3），加热溶解银粒表面灰尘，倒去溶液，用水洗涤银粒，烤干，取下冷却，于超微量天平上称重，计为m1；将银粒放回原坩埚中，加入硝酸（1+7），于电炉上加热至近沸，保持加热，直至银分解完全，银粒变为残渣，倾出溶液，用水洗涤坩埚及残渣，烤干，取下冷却，分银后残渣于超微量天平上称重，计为m2；（4）校正系数的试验于超微量天平上称取与m1相同质量的纯银，计为m01，用铅箔包裹残渣后，置于镁砂灰皿中，于马弗炉中860～880℃加热，至铅被灰皿吸收完毕，只剩余银粒，取出银粒，刷去粘附的杂质，锤成薄片，置于瓷坩埚中，加入冰醋酸（1+3），加热溶解银粒表面灰尘，倒去溶液，用水洗涤银粒，烤干，取下冷却，于超微量天平上称重，计为m02；校正系数k按公式（A）计算： （A）式中：m01——称取纯银的质量，单位为毫克；m02——回收纯银的质量，单位为毫克；（5）计算粗锡中银的含量：银含量以质量分数wAg计，数值以%表示，按公式（B）计算： （B）式中：m0——空白试剂中银的质量，单位为毫克；m1——银粒的质量，单位为毫克；m2——分银后残渣的质量，单位为毫克；m——试料的质量，单位为克；k——校正系数。

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权利要求：

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