申请/专利权人：浙江上药九旭药业有限公司

申请日：2020-12-21

公开（公告）日：2024-01-30

公开（公告）号：CN112730822B

主分类号：G01N33/50

分类号：G01N33/50

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.01.30#授权;2021.05.21#实质审查的生效;2021.04.30#公开

摘要：本发明公开了一种血浆中银杏酮酯制剂有效成分的检测方法，包括以下步骤：1）试验溶液的制备；2）样本前处理方法；3）采用液相色谱质谱联用法对样品溶液、试验溶液进行分析，从而获得大鼠血浆中银杏酮酯制剂有效成分的浓度；本发明首次对银杏中一种黄酮醇苷（芦丁）的药代过程进行了研究，为银杏中黄酮醇苷原型的药代特性提供了理论依据。本发明首次发现银杏中的四个内酯均有严重的基质稳定性问题，并通过在分离得到血浆后立即加入盐酸解决了该问题，且稳定剂的加入对芦丁无影响。本发明首次利用置信区间法对银杏中四种内酯的Cmax和AUC的剂量线性关系进行了深入的研究，填补了银杏中四种内酯药代参数与给药剂量线性关系的空白。

主权项：1.一种血浆中银杏酮酯制剂有效成分的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：1试验溶液的制备标准品储备液及工作溶液的制备：以甲醇为溶剂，取银杏内酯A、B、C、白果内酯和芦丁标准品适量，配制标准品储备液；并用甲醇对储备液进行稀释制备成相应工作溶液；质控储备液及工作溶液的制备：以甲醇为溶剂，取银杏内酯A、B、C、白果内酯和芦丁标准品适量，配制质控储备液；并用甲醇对储备液进行稀释制备成相应工作溶液；内标储备液及工作溶液的制备：以甲醇为溶剂，取氯霉素适量，配制内标储备液；并用甲醇对储备液进行稀释制备成相应工作溶液；2样本前处理方法将含有稳定剂的血浆室温水浴融化后加至离心管中，再加入内标工作溶液，涡旋1min后，加入乙酸乙酯，涡旋离心；将上清液转移至干净的离心管中，室温条件下N2吹干；在吹干的离心管中加入重组液，涡旋转移至进样瓶，作为样品溶液；3采用液相色谱质谱联用法对上述样品溶液、标准品工作溶液、质控样品工作溶液和内标工作溶液进行分析，所述液相色谱质谱联用法，选用的色谱条件包括色谱柱、柱温、流速、进样量、进样器温度、流动相、洗脱方式、梯度程序；所述色谱柱为C18柱；所述柱温为30-60℃；所述流速每分钟为0.1-0.5mL；所述进样量为5-20μL；所述进样器温度为2-8℃；所述流动相为含甲酸水-乙腈溶液，其中流动相A为含0.01％甲酸的水；流动相B为乙腈；所述洗脱方式为梯度洗脱，分析时间为8min；所述梯度程序具体为：在0-0.5min，流动相A:流动相B体积比为85:15-85:15；在0.5-2.5min，流动相A:流动相B体积比为85:15-70:30；在2.5-4.5min，流动相A:流动相B体积比为70:30-55:45；在4.5-6.5min，流动相A:流动相B体积比为55:45-5:95；在6.5-6.6min，流动相A:流动相B体积比为5:95-85:15；在6.6-8min，流动相A:流动相B体积比为85:15-85:15；所述液相色谱质谱联用法选用的质谱条件如下：电喷雾电离离子源；离子化模式：负离子模式；扫描模式：多反应监测模式；离子喷射电压：1000--5000V；离子源温度：400-600℃；气帘气压力：20-50psi；喷雾气压力：20-50psi；辅助气压力：20-50psi；所述气帘气、喷雾气及辅助气均为N2。

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