申请/专利权人：贵州健安德科技有限公司

申请日：2022-01-27

公开（公告）日：2024-03-26

公开（公告）号：CN114636763B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.26#授权;2022.08.02#实质审查的生效;2022.06.17#公开

摘要：本发明涉及农药检测技术领域，具体涉及一种同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法。该方法简单易行，节约了检测资源，节省了检测时间；且该方法峰形好，重现性好，分离度高，为呋虫胺和溴氰菊酯农药质量及联合用量提供了可控、可靠、可行的依据，为呋虫胺和溴氰菊酯农药联合防病方面提供提供了参考。

主权项：1.一种同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法，其特征在于，所述方法步骤为：1供试品溶液的制备①提取：取待测农作物样品，粉碎过20-40目筛，精密称取5-10g,加体积比为0.23-0.35:8-10:11-15的乙醇-超纯水-乙腈的混合溶液30-40ml，超声提取10-20min，静置分层，上层为提取液，下层为残渣，取残渣，以相同的方法重复进行提取分离，合并两次的提取液；②分离：取合并后的提取液，加入沉淀剂A，振荡10-30min，再加入沉淀剂B，振荡10-30min；将溶液置于5-8℃、2-3个标准大气压下静置1-3h，离心；③纯化：取离心后的上清液用C18小柱活化处理，在20-25℃下，取上清液1-3倍体积比为80:1-2的丙酮-二甲苯进行洗脱，收集洗脱液，再将小柱温度升高至35-38℃，再重复洗脱一次，合并洗脱液，蒸干，加入2-6mL乙腈溶解，过滤，即得供试品溶液；2对照品溶液的制备精密称取呋虫胺标样适量，加乙醇制成浓度为8-10μgL的呋虫胺对照品溶液；精密称取溴氰菊酯标样适量，加丙酮制成浓度为3-5μgL的溴氰菊酯对照品溶液；3色谱条件与系统适应性试验色谱柱：C18，内径150mm×1.6mm，1.8μm，流动相：以水为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～8min，85％A，15％B；8～15min，85％～70％A,15％～30％B；15～30min，70％～50％A,30％～50％B；30～35min，50％A,50％B；35～40min，50％～45％A,50％～55％B；40～50min，45％A,55％B；流速：0.25-0.35mlmin；柱温：20-30℃；检测波长：224nm，280nm；理论板数按呋虫胺峰计算应不低于3000；4测定法：分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

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