申请/专利权人：西安近代化学研究所

申请日：2022-08-02

公开（公告）日：2024-03-26

公开（公告）号：CN115385822B

主分类号：C07C247/04

分类号：C07C247/04

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.26#授权;2022.12.13#实质审查的生效;2022.11.25#公开

摘要：本发明提供了一种1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷的合成方法，包括以下步骤：向浓硝酸中加入氧化镁，再慢慢加入二2‑氯乙基胺硝酸盐，反应结束，将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷；再将2‑庚酮、水、1,5‑二氯乙基‑3‑硝基氮杂戊烷、叠氮化钠加入到反应瓶中，在温度80℃～85℃下，反应5h，反应结束后，冷却至室温，用二氯甲烷萃取，减压蒸馏浓缩，得到1,5‑二叠氮基‑3‑硝基氮杂戊烷。本发明具有反应收率和纯度高的特点。

主权项：1.一种1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：1向浓硝酸中加入氧化镁，在20℃～30℃下再慢慢加入二2-氯乙基胺硝酸盐，加料完毕后，在40℃～55℃下保温0.5h～1.5h，然后将反应液倒入大量冰水中，不断搅拌，加入二氯甲烷萃取、洗涤、蒸馏，得到1,5-二氯乙基-3-硝基氮杂戊烷；2将2-庚酮、水、1,5-二氯乙基-3-硝基氮杂戊烷、叠氮化钠加入到反应瓶中，在温度65℃～85℃下，反应5h～7h，反应结束后，冷却至室温，用二氯甲烷萃取，再减压蒸馏浓缩，得到1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷；在步骤1硝化反应阶段，二2-氯乙基胺硝酸盐、浓硝酸、氧化镁的摩尔比为：1:1.2～1.8:1～1.2；在步骤2叠氮化反应阶段，反应溶剂的用量为：1g1,5-二氯乙基-3-硝基氮杂戊烷加4g～6g反应溶剂，该反应溶剂为2-庚酮和水，2-庚酮与水的质量比为1:0.1～0.4；1,5-二氯乙基-3-硝基氮杂戊烷与叠氮化钠的质量比为1:0.7～0.9；所述1,5-二叠氮基-3-硝基氮杂戊烷的结构式如式Ⅰ所示： 所述二2-氯乙基胺硝酸盐的结构式如II所示：

全文数据：

权利要求：

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