申请/专利权人：中国人民解放军63653部队

申请日：2022-01-26

公开（公告）日：2024-03-26

公开（公告）号：CN114441409B

主分类号：G01N15/08

分类号：G01N15/08;G01N1/28;G01N1/44

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.26#授权;2022.05.24#实质审查的生效;2022.05.06#公开

摘要：本发明公开了获取PuIV在压实粘土柱中动态分配系数的方法，其方法步骤如下：步骤一：PuIV在压实粘土柱中的动态迁移实验；步骤二：含PuIV土柱的精细切片过程；步骤三：含PuIV切片样品的消解与PuIV浓度测量过程；步骤四：PuIV动态分配系数的计算过程，所述步骤一中，PuIV在压实粘土柱中的动态迁移实验包括：①渗流压力加速法实验装置设计与搭建；②粘土样片压制、饱和与渗流速率测定；③PuIV源液注入。本发明建立了PuIV在压实粘土柱中的动态迁移实验方法，确定了含PuIV土柱的精细切片与消解流程，形成了PuIV在压实粘土柱介质中动态分配系数获取方法，并得出PuIV在粘土介质中静态分配系数与动态分配系数比值约为15的重要结论，为填补该领域PuIV动态迁移数据空白提供技术支撑。

主权项：1.一种获取PuIV在压实粘土柱中动态分配系数的方法，其方法步骤如下：步骤一：PuIV在压实粘土柱中的动态迁移实验；步骤二：含PuIV土柱的精细切片过程：对含PuIV土柱进行精细切片，获取土柱中PuIV的浓度分布，以此获取粘土中PuIV的动态分配系数；步骤三：含PuIV切片样品的消解与PuIV浓度测量过程；步骤四：PuIV动态分配系数的计算过程；所述步骤二中，采用恒温冷冻切片机，进行粘土土柱切片，该恒温冷冻切片机的切片厚度可调范围为1～400μm，将土柱冷冻温度为-20℃、冷冻时间为10min且切片厚度为100μm、厚度为1cm的粘土土柱切割为100个样片，为避免切片过程中样品之间的交叉污染，在完成每个样片切割后及时更换刀片；所述步骤三中，对土柱切片进行消解处理，其流程是：将样片放入聚四氟乙烯烧杯，依次向烧杯中加入5mL氢氟酸、3mL浓硝酸、1mL浓盐酸和2mL高氯酸，置于200℃电热板上进行平板加热，当由氢氟酸、浓硝酸、浓盐酸和高氯酸组成的混酸体系蒸发浓缩至黄豆粒大小时，向烧杯中加入0.5mL双氧水和2mL8molL的硝酸，待烧杯中液体澄清且再次蒸煮至黄豆粒大小时，即完成土样消解；随后用2％硝酸对烧杯内壁进行三次清洗操作，并将清洗液体转移至5mL离心管中，保证样品处理过程中PuIV完全转移到离心管中，离心管中液体经0.45μm滤膜过滤后，利用电感耦合等离子体质谱进行PuIV浓度定量，通过同位素比值法对离心管中的PuIV进行准确定量，RSD％1％，获取土柱不同位置样片中PuIV的浓度，绘制PuIV在粘土土柱中的浓度分布曲线；所述步骤四中，脉冲源项下核素在土柱中浓度分布数值解如公式1所示： 公式1中：D—水动力弥散系数，cm2s；C—土柱中核素浓度，gmL；m—单位过水面积上注入核素质量，gcm2；u—核素迁移速度，cms；x—轴向距离,渗流方向为正，加源处为0，mm；t—实验时间，s；采用公式1对土柱中PuIV浓度分布曲线进行拟合，得到PuIV的迁移速率u；一方面，结合水流在土柱中的渗流速度v，依据Rd＝vu，计算得到PuIV吸附阻滞系数Rd；另一方面，依据Rd＝1+ρθ*Kd，计算得到PuIV的动态分配系数Kd；其特征在于：所述步骤一中，PuIV在压实粘土柱中的动态迁移实验包括：①渗流压力加速法实验装置设计与搭建；②粘土样片压制、饱和与渗流速率测定；③PuIV源液注入；①渗流压力加速法实验装置设计与搭建：设计渗流压力加速法实验装置，主要由补水箱、渗流压力池、串联渗流压力池、聚碳酸酯样品室和自动部分收集器构成；渗流压力加速法实验装置各部件操作流程如下：压缩空气经入口进入输气管路，再经精细压力调压阀调节后，进入渗流压力池，精细压力调压阀的量程0～3MPa且其精度为0.1kPa；渗流压力池置于第一支撑架上，其顶部有四个接口，分别接入气体管路、排气管路、气体压力表、第一液体管路，其中排气管路和第一液体管路各设置一个旋塞阀控制管路；渗流压力池底部设有液体流出口，液体从该液体流出口流出后经第二液体管路进入串联渗流压力池；串联渗流压力池顶部除液体入口外还设置有渗透压力表和排液口，排液口设置有旋塞阀；串联渗流压力池底部有出液口，出液口外接液体管路经I号三通阀分成两路，一路经核素源液注射管路和鲁尔接头开关接入II号三通阀，另一路直接接入II号三通阀；液体经II号三通阀流出后经进液管路进入聚碳酸酯样品室；聚碳酸酯样品室为圆柱，主要包括上底座、样品片层、下底座三部分，并通过螺杆连接和固定，下底座外接进液管路和底部排液气口，上底座外接顶部排液气口和渗流液流出管路；渗流液最终由自动部分收集器定时收集；②粘土样片压制、饱和与渗流速率测定：粘土样品的压制：粘土土柱样片设计直径为2cm、高度为1cm；假设粘土压实干密度为ρ，粘土散料含水率为w％，则压制粘土土柱样片需要的粘土散料质量为M＝π·ρ1+w100；为避免样品与样品片层间出现优先流，故采取将粘土散料直接放置于聚碳酸酯样品室样品片层中，样品片层的孔径为2cm且其高度为1cm，后将样品片层放入压片机样品托台进行一次成型压制；粘土样品的固定：样品压制完成后，将样品片层与样品室上、下底座通过固定螺杆固定；在土柱上、下两端放置孔径为300目的尼龙网，以保证液体均匀通过土柱端面以及防止土壤颗粒受冲刷后堵塞液体管路；同时在样品片层与上、下底座间设置O型圈，以有效保证样品室的气液密封性；粘土样品的饱和：渗流压力装置各部件连接好后，设定渗流压力150kPa，在渗流压力作用下，水体在粘土中快速运移，通过自动部分收集器连续采集单位时间12h的渗出液，利用质量称重法对各渗出液样品进行测定；当各渗出量质量相等时，样品即达到饱和状态；渗流速率的测定：样品饱和后，通过自动部分收集器连续采集单位时间12h的渗出液，利用质量称重法获取单位时间内渗出液质量m，液体在土柱中的渗流速度v液通过v液＝ms计算得到，s为土柱横截面积；③PuIV源液注入：根据质谱检测限以及土壤中PuIV分析要求，土柱中PuIV总量设计为10ng；PuIV储备液为1molL的硝酸体系，其具体实验用量需根据储备液中PuIV浓度确定；调节I号三通阀，打开核素源液注射管路和鲁尔接头开关，同时关闭I号三通阀和II号三通阀之间的液体管路；采用移液枪移取一定量的PuIV储备液，并将其注入注射器中，再由注射器经鲁尔接头注入源液注射管路，经渗流液的载带进入粘土土柱。

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