申请/专利权人：上海博悦生物科技有限公司

申请日：2023-12-28

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN117783358A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.16#实质审查的生效;2024.03.29#公开

摘要：本发明属于分析化学领域，具体涉及HPLC法分离测定立他司特关键起始物料及其相关杂质的方法，采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，高氯酸水溶液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱，进入检测器进行检测。本发明可以有效地将立他司特关键起始物料及其相关杂质分开，且该方法具有很高的灵敏度及分离度，重复性及耐用性好，操作简单，结果稳定可靠，对于实现立他司特药物质量控制具有极其重要的意义。

主权项：1.一种立他司特关键起始物料的检测方法，所述方法为采用HPLC分离测定立他司特关键起始物料及其相关杂质的方法，采用的色谱柱是以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，采用流动相A与流动相B进行梯度洗脱，进入检测器进行检测；所述相关杂质包括杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E、杂质F中的一种或者多种，具体结构式如下所示： 杂质代号 杂质名称 杂质A 3,5-二氯苯甲醛 杂质B 5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉盐酸盐 杂质C 5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-羧酸盐酸盐 杂质D 三苯甲烷 杂质E 2-3,5-二氯苄基氨基-1-乙醇 杂质F 三苯甲醇 所述流动相A为高氯酸水溶液，所述流动相B为有机溶剂，所述立他司特关键起始物料为2-叔丁氧羰基-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异喹啉-6-羧酸，是合成立他司特的关键起始物料，其化学式为C15H17Cl2NO4，结构式如式Ⅰ如下，本发明中又简称“式Ⅰ化合物”或“立他司特关键起始物料”： 所述梯度洗脱设置如下： 所述流动相进行洗脱的流速为0.8-1.2mlmin。

全文数据：

权利要求：

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