申请/专利权人：浙江皇马科技股份有限公司;浙江皇马尚宜新材料有限公司;浙江绿科安化学有限公司;浙江皇马特种表面活性剂研究院有限公司

申请日：2022-02-25

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN114524931B

主分类号：C08G65/28

分类号：C08G65/28

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.06.10#实质审查的生效;2022.05.24#公开

摘要：本发明涉及一种以甲醇为起始剂的嵌段聚醚及合成方法，该方法通过以甲醇为原料，加入负载型酸性催化剂和环氧丙烷进行聚合得到聚丙二醇单甲醚，然后加入负载型酸性催化剂和环氧丙烷、环氧乙烷进行聚合得到聚乙二醇聚丙二醇单甲醚。该聚乙二醇聚丙二醇单甲醚具有色泽浅、聚乙二醇聚丙二醇共聚醚含量低、分子量分布窄等优点，同时以负载型酸性催化剂作催化剂，能够使甲醇在较低温度下与环氧丙烷快速反应制备聚丙二醇单甲醚，避免了在碱性催化剂下，甲醇与环氧丙烷在较低温度下反应慢的缺点，也避免了因碱性催化剂容易吸水，在投料和制备过程中不可避免的带入和产生少量水分，使得产品杂质含量变高的不足。

主权项：1.一种以甲醇为起始剂的嵌段聚醚合成方法，其特征在于，包括：S1.制备负载型酸性催化剂——由酸性催化剂和催化剂载体制成，制备时将酸性催化剂负载在催化剂载体上，得到负载型酸性催化剂，其中所述酸性催化剂为冰醋酸，所述催化剂载体为γ-Al2O3；S2.制备聚丙二醇单甲醚——以甲醇为原料，加入负载型酸性催化剂，再加入环氧丙烷进行聚合反应，得到聚丙二醇单甲醚，反应结束后真空脱气，所述负载型酸性催化剂的添加量为聚丙二醇单甲醚总质量的0.02%～0.04%；具体步骤为：S2-1.将甲醇和负载型酸性催化剂加入到高压反应釜，并在密闭反应釜后开启搅拌和抽真空；S2-2.往反应釜内反复置换氮气，之后抽真空；S2-3.对反应釜升温升温至45℃后加入环氧丙烷，且在60min内将环氧丙烷滴加完毕，并在保持反应釜的内部压力为0.5MPa以下进行熟化，熟化至压力稳定；S2-4.对反应釜依次进行脱气、放料，得到聚丙二醇单甲醚；S3.制备聚乙二醇聚丙二醇单甲醚——以聚丙二醇单甲醚为原料，加入负载型酸性催化剂，然后滴加环氧乙烷或先后滴加环氧丙烷、环氧乙烷进行聚合反应，反应结束后进行脱气、过滤，得到聚乙二醇聚丙二醇单甲醚，所述负载型酸性催化剂的添加量为聚乙二醇聚丙二醇单甲醚总质量的0.02%～0.04%；具体步骤为：S3-1.将聚丙二醇单甲醚和负载型酸性催化剂加入反应釜中，并反复置换氮气；S3-2.对反应釜升温后加入环氧丙烷和环氧乙烷，并在保持反应釜的内部压力下，熟化至压力稳定；S3-3.对反应釜依次脱气、放料，得到聚乙二醇聚丙二醇单甲醚。

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