申请/专利权人：浙江金科日化新材料股份有限公司

申请日：2021-11-22

公开（公告）日：2024-03-29

公开（公告）号：CN113979849B

主分类号：C07C46/10

分类号：C07C46/10;C07C50/16

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.03.29#授权;2024.03.19#著录事项变更;2022.02.18#实质审查的生效;2022.01.28#公开

摘要：本申请涉及2‑乙基蒽醌生产工艺技术领域，具体为一种2‑乙基蒽醌萃取液脱硫、脱氯的提纯工艺。经由水析和萃取得到的2‑乙基蒽醌萃取液加热后通入装有无机碱性物质的反应器，加压并保持一定停留时间，再对萃取液进行水洗，最后脱除溶剂即可直接得到2‑乙基蒽醌优等品。本申请通过优化反应温度、压力和停留时间以及无机碱性物质的种类、浓度等条件，可将硫含量、氯含量均降低至小于10ppm。采用本申请提出的脱硫脱氯方法后可取消真空蒸馏工序，节约成本、提高经济效益。

主权项：1.一种2-乙基蒽醌脱硫、脱氯的提纯工艺，包括将经由水析和萃取得到的2-乙基蒽醌萃取液进行碱洗、水洗和蒸馏操作，其特征在于：S1：将经由水析和萃取得到的2-乙基蒽醌萃取液由进料管道依次经预热器（3）和加热器（4）升温至110℃～250℃，后进料至装填有过量无机碱性物质的反应器（1）中进行脱硫、脱氯反应，进料流量为0.5m³h～1.5m³h，由反应器出料阀门控制反应器内压力为60KPa～1.5MPa，反应时间为45分钟～90分钟，反应完成后出料管道经预热器与进料管道进行换热；S2：将换热后的2-乙基蒽醌萃取液通入水洗釜（5）中与工艺水充分混合洗涤，后溢流排出水洗釜进入分相器（6），利用重力沉降实现自动分层，分层分离出的2-乙基蒽醌萃取液依次经萃取液缓冲罐（7）、转料泵（8）和过滤器（10），将水洗后的2-乙基蒽醌萃取液进行过滤除杂；S3：将过滤除杂后的2-乙基蒽醌萃取液通入常压蒸馏釜（9）进行常压蒸馏初步浓缩，所述常压蒸馏釜外设有包括常压蒸馏釜循环出料泵和加热器的外循环加热装置，经外循环加热装置加热的2-乙基蒽醌萃取液回流至常压蒸馏釜，进而蒸馏出90%的有机溶剂，随着溶剂的蒸发，常压蒸馏釜内温度逐步上升，当常压蒸馏釜内温度达到150℃时，停止外加热循环，完成常压蒸馏；S4：将常压蒸馏釜中初步浓缩的2-乙基蒽醌萃取液转入减压蒸馏装置，减压蒸馏装置依次由管道连接降膜蒸发器（14）和气液分离器（15），气液分离器底部开口连接减压循环出料泵（19），再回送至降膜蒸发器，降膜蒸发器压力为-50KPa，温度为150℃~160℃，通过循环加热脱除剩余的有机溶剂后得精品2-乙基蒽醌。

全文数据：

权利要求：

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