申请/专利权人：广州海关技术中心

申请日：2023-11-30

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117805295A

主分类号：G01N30/06

分类号：G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明公开了一种聚苯乙烯塑料中的对苯二酚含量的测定方法，先用二氯甲烷将聚苯乙烯塑料溶解，使对苯二酚和聚苯乙烯被完全提取到溶剂中，然后通过逐滴加入过量甲醇作为主沉淀剂使聚合物分子聚苯乙烯沉淀，再加入乙醚作为辅助沉淀剂进行二次沉淀，将上清液中的聚合物小分子更加彻底地沉淀下来，最后采用GC‑MS法检测定聚苯乙烯中的对苯二酚的含量，解决了现有技术采用溶剂萃取法无法提取塑料内部的对苯二酚物质导致无法准确测量聚苯乙烯塑料中对苯二酚的问题，也解决了现有技术溶剂提取法提取的溶液后续还会有聚合物分子沉淀析出需要多次净化处理，导致处理时间长效率低下，检测时残留的聚合物分子易污染色谱‑质谱体系问题。

主权项：1.一种聚苯乙烯塑料中的对苯二酚含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：分别吸取待测样品和标准工作溶液进行GC-MS分析，测定对苯二酚的含量，其中待测样品的制备方法如下：将聚苯乙烯塑料粉碎，加入二氯甲烷摇晃均匀直至聚苯乙烯塑料完全溶解，逐滴加入甲醇，边加入边摇，直至未见聚合物继续沉淀，向瓶内逐滴加入乙醚，直至沉淀完全，用乙醚定容至标定刻度，将瓶内溶液充分摇匀后静置，取上清液，氮吹浓缩，用有机滤膜过滤；GC-MS条件为：色谱柱：HP-INNOWAX毛细管柱；升温程序为初温80-120℃保持1min，然后5-25℃min的升温速率升至200-260℃保持5-20min；进样口温度：220-250℃；柱流速为0.8-1.5mLmin；进样量：0.5-2μL；进样方式：分流进样，分流比10：1；离子源：电子轰击离子源；离子源温度：230℃；四极杆质量分析器温度：150℃；传输线温度：250℃；电离能量：70eV；溶剂延迟：4min；检测方式：选择离子；运行时间：21min；在全扫描和选择离子条件下确定对苯二酚的定量离子为110，定性离子为83和53。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 广州海关技术中心 聚苯乙烯塑料中的对苯二酚含量的测定方法

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