申请/专利权人：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所

申请日：2024-02-27

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117805289A

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/72

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开

摘要：本发明公开了一种同时检测人体尿液中72种抗生素的方法，本发明采用固相萃取结合超高效液相色谱‑三重四级杆串联质谱方法，利用本方法检测人体尿液中抗生素类物质的标准曲线具有良好的线性相关性，R2均大于0.990。本发明可以有效分离4种四环素类原物质（TC、OTC、CTC和DXC）及其差向异构体、2种喹诺酮类原物质（OFL和GATI）及其差向异构体和两类磺胺类同分异构体，对于评估人体抗生素残留情况具有广泛的实际应用价值和意义。

主权项：1.一种同时检测人体尿液中72种抗生素的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1样品的采集与制备将冷冻保存的尿样在室温下解冻后，准确移取1mL加入50μL浓度为100μgL的抗生素同位素内标并涡旋混匀；在8000rmin、4℃下离心12min后得到上清液；分别加入200μL乙酸铵缓冲液和15μLβ-葡萄糖醛苷酶，充分震荡混匀后得到尿液提取液，用封口膜密封管口，于37℃水浴过夜；S2萃取、净化和富集将S1步骤中的尿液提取液用OasisHLB固相萃取柱进行萃取处理，固相萃取柱分别用1.5mL甲醇和1.5mL超纯水进行预处理活化；然后将提取液过柱，并用2mL超纯水润洗提取液管壁；最后用1.5mL含10％的甲醇水淋洗以去除杂质，抽真空干燥约20min至干；S3洗脱、定容将固相萃取小柱从固相萃取装置上拆下，用2mL甲酸-甲醇溶液洗脱HLB小柱，并用适配器结合针管压出柱中残留液即得到洗脱液，使用氮吹仪将洗脱液吹至近干，加入100μL30%甲醇水溶液复溶，在超声波中溶解残留物，转移至2mL进样玻璃小瓶；S4利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪测定样品中目标物含量：建立目标污染物标准曲线，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，采用内标法，基于超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪，同时对样品中72种抗生素进行定量检测；所述72种抗生素为去甲环素、4-差向四环素、4-差向土霉素、四环素、土霉素、β-多西环素、强力霉素、异氯环素、4-差向金霉素、金霉素、脱水四环素、4-差向脱水四环素、吡咯酸、马波沙星、达氟沙星、依诺沙星、氟罗沙星、氧氟沙星、去甲基氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星、洛美沙星、奥比沙星、8-氟代加替沙星、沙拉沙星、加替沙星、司帕沙星、妥舒沙星、西诺沙星、恶喹酸、环丙沙星-M3、吉米沙星、贝西沙星、N-NT-环丙沙星、萘啶酸、氟甲喹、那氟沙星、磺胺、磺胺二甲基异嘧啶、磺胺噻唑、磺胺吡啶、磺胺甲基嘧啶、N4-乙酰磺胺嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、甲氧苄氨嘧啶、磺胺二甲唑、磺胺甲噻二唑、磺胺二甲嘧啶、琥珀酰磺胺噻唑、磺胺甲氧吡嗪、磺胺林、磺胺甲恶唑、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺乙氧嗪、磺胺苯吡唑、磺胺氯哒嗪、磺胺氯吡嗪、磺胺二甲氧嗪、磺胺喹恶啉、磺胺硝苯、林可霉素、克林霉素、新螺旋霉素I、泰乐菌素、吉他霉素、麦迪霉素、交沙霉素、罗红霉素、阿奇霉素、呋喃唑酮、氯霉素。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所 一种同时检测人体尿液中72种抗生素的方法

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