申请/专利权人:江西师范大学
申请日:2023-11-30
公开(公告)日:2024-04-02
公开(公告)号:CN117800852A
主分类号:C07C213/00
分类号:C07C213/00;C25B3/09;C25B3/07;C25B3/20;C07C215/30
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.19#实质审查的生效;2024.04.02#公开
摘要:本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种天然产物盐穗草碱的合成方法。该方法先通过N‑甲基‑4‑硝基苯磺酰胺与苯乙烯在电化学条件下合成2‑N‑甲基‑4‑硝基苯基磺酰胺基‑1‑苯基乙酸乙酯,然后经历脱羧得到N‑2‑羟基‑2‑苯乙基‑N‑甲基‑4‑硝基苯磺酰胺,最后脱Ns保护得到盐穗草碱。该合成盐穗草碱的方法中所用的原料价廉易得,所用的试剂均为价廉的常规试剂,合成成本低,且反应条件温和,尤其是引入电化学合成方法,副产物为氢气,反应可控,符合绿色环保理念,具备潜在的工业化生产。
主权项:1.一种天然产物盐穗草碱的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1:在三口电反应管中插入碳棒和铂电极,依次加入N-甲基-4-硝基-苯磺酰胺、四丁基醋酸铵、醋酸钠,然后在氮气气氛下,加入二氯甲烷、2,2,2-三氟乙醇、36%醋酸溶液和苯乙烯,在室温、搅拌和2.0mA-8.0mA的恒流条件下,电解5h后,产物的有机层经浓缩、柱层析,得到2-N-甲基-4-硝基苯基磺酰胺基-1-苯基乙酸乙酯;S2:将2-N-甲基-4-硝基苯基磺酰胺基-1-苯基乙酸乙酯、和碳酸钾置于反应瓶中,然后加入二氯甲烷和甲醇,室温下搅拌4h,反应液经TLC检测反应完毕后减压浓缩得到N-2-羟基-2-苯乙基-N-甲基-4-硝基苯磺酰胺;S3:将DBU(1,8-二丁基-1,5,7-三氮杂环癸烷)、2-巯基乙酸依次加入DMF(二甲基甲酰胺)溶液中溶解得到反应液,然后将N-2-羟基-2-苯乙基-N-甲基-4-硝基苯磺酰胺的DMF溶液滴至反应液中,室温下搅拌过夜,反应液经TLC检测反应完毕后减压浓缩,最终得到盐穗草碱。
全文数据:
权利要求:
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