申请/专利权人：山东重山光电材料股份有限公司

申请日：2022-11-15

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN115677454B

主分类号：C07C29/40

分类号：C07C29/40;C07C29/00;C07C29/80;C07C31/40;B01D3/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2023.02.21#实质审查的生效;2023.02.03#公开

摘要：本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种高纯全氟叔丁醇的制备方法及装置，方法包括：1向三氟甲基金属盐中加入六氟丙酮，充分反应；2加水淬灭反应体系并过滤，滤液蒸馏出溶剂得到固体；3加入硫酸酸化，加热分离全氟叔丁醇粗品；4精馏得到高纯全氟叔丁醇。装置包括高压反应釜、酸化反应釜、冷凝器、收集装置、回收装置，高压反应釜与酸化反应釜相连，冷凝器的进口与酸化反应釜相连，出口与收集装置、回收装置分别相连。本发明制得的产物中杂质含量少、纯度高，反应物易于取得、成本低，同时溶剂及部分副产物易于回收，减少废料排放。

主权项：1.一种全氟叔丁醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）向三氟甲基金属盐中加入六氟丙酮，以三氟甲基金属盐的用量计，通入六氟丙酮0.5-1.2molmol，在40℃下反应120-150min，三氟甲基金属盐为三氟甲基卤化镁盐、三氟甲基碱金属盐的至少一种；（2）加水淬灭反应体系并过滤，滤液蒸馏出溶剂得到固体；（3）加入硫酸酸化，以步骤（1）中三氟甲基金属盐的用量计，硫酸的加入量为1.0-1.2molmol，加热分离全氟叔丁醇粗品；（4）精馏得到全氟叔丁醇；所述三氟甲基卤化镁盐的制备方法为：向溶剂中加入金属镁及催化剂，并通入三氟卤甲烷，反应制得三氟甲基卤化镁盐，所述催化剂包括碘单质和或碘化亚铜；所述三氟甲基碱金属盐的制备方法为：向溶剂中加入碱金属、碱金属有机盐中的至少一种，并通入三氟甲烷、三氟卤甲烷的至少一种，反应制得三氟甲基碱金属盐，所述碱金属包括金属钾、金属钠，所述碱金属有机盐包括叔丁醇钾、二异丙基氨基钾、叔丁醇钠、二异丙基氨基钠；全氟叔丁醇的制备装置包括高压反应釜（1）、酸化反应釜（3）、冷凝器（4）、收集装置、回收装置，高压反应釜（1）与酸化反应釜（3）相连，冷凝器（4）的进口与酸化反应釜（3）相连，冷凝器（4）的出口与收集装置、回收装置分别相连；还包括过滤器（2），过滤器（2）的进口与高压反应釜（1）的出口相连，过滤器（2）的出口与酸化反应釜（3）的进口相连；收集装置包括依次相连的粗品收集罐（7）、精馏塔（8）、精品收集罐（9）；回收装置包括溶剂回收装置（5）、气体回收装置（6），溶剂回收装置（5）、气体回收装置（6）分别与冷凝器（4）的出口相连。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 山东重山光电材料股份有限公司 一种高纯全氟叔丁醇的制备方法及装置

免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息，力求客观、公正，但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解，仅供参考使用，不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。

阅读全文 双屏查看 官方信息 专利公告 收藏专利 下载PDF 下载WORD