申请/专利权人：沧州市天津工业大学研究院

申请日：2024-01-12

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117554401B

主分类号：G01N23/223

分类号：G01N23/223;G01N23/2202;G01N1/34

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2024.03.01#实质审查的生效;2024.02.13#公开

摘要：本发明涉及基于膜富集与X‑射线荧光联用检测重金属离子浓度的方法，其包括无纺布多羟基改性工序、无纺布氨羧络合剂功能化工序、标准曲线制作工序、以及重金属离子浓度检测工序。通过采用本发明的基于膜富集与X‑射线荧光联用检测重金属离子浓度的方法，利用贻贝仿生涂层锚定的多羟基聚合物接枝链，提高无纺布表面羟基含量，再利用羟基与氨羧络合剂的酯化反应，将能与多种金属离子结合的螯合剂引入无纺布表面，再与X‑射线荧光联用检测重金属离子，由此克服了现有的单纯的X‑射线检测在水中穿透性弱、衰减快、灵敏度低的缺陷，并且，不需要额外的富集膜的洗脱流程，实现了水质重金属的快速、现场检测，具有灵敏度高、检测限低、成本低等优点。

主权项：1.基于膜富集与X-射线荧光联用检测重金属离子浓度的方法，其包括下述工序：无纺布多羟基改性工序：在加入有无纺布的水中，分别按照摩尔比1：0.1~10：0.1~10的比例在水中加入邻苯二酚类衍生物、氧化剂和多元胺，在20~70℃下反应0.5~3h形成涂层，然后加入0.1~10M的醚化剂、0.01~0.5M的交联剂和0.1~2M的碱，继续反应2~5h，制备得到多羟基改性无纺布，所述醚化剂为选自丙三醇三缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、1,4-丁二醇二缩水甘油醚中的至少一种；无纺布氨羧络合剂功能化工序：按照质量比1：1~8：1~4：1~8的比例在有机溶剂中加入所述多羟基改性无纺布、氨羧络合剂、催化剂和酸酐，在50~120℃温度下反应6~24h后，依次用碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗净烘干，得到氨羧络合剂功能化无纺布；标准曲线制作工序：将所述氨羧络合剂功能化无纺布裁剪成适当的形状，装入注射器的滤头中，利用所述注射器对含有不同浓度重金属离子的标准溶液进行死端过滤，得到不同浓度下的各重金属离子的富集膜，然后将所述不同浓度下的各重金属离子的富集膜干燥后进行X-荧光光谱检测，以重金属离子浓度为横坐标，以重金属离子的X-荧光光谱的信号值为纵坐标，拟合线性回归方程，分别得到各重金属离子的浓度与重金属的信号值的标准曲线；重金属离子浓度检测工序：将所述氨羧络合剂功能化无纺布裁剪成适当的形状，装入注射器的滤头中，利用所述注射器对待检测的含重金属离子的溶液进行死端过滤，得到富集膜，将所述富集膜干燥后进行X-荧光光谱检测，将所得信号值带入相应的标准曲线中，得到重金属离子的浓度。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 沧州市天津工业大学研究院 基于膜富集与X-射线荧光联用检测水中重金属的方法

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