申请/专利权人：四川福思达生物技术开发有限责任公司

申请日：2021-08-19

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN113512063B

主分类号：C07F9/52

分类号：C07F9/52

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2021.11.05#实质审查的生效;2021.10.19#公开

摘要：本发明公开一种甲基二氯化磷的制备系统及方法，属于有机磷化合物中间体合成技术领域。包括反应釜、第一气液分离器、冷凝器和第二气液分离器，反应釜连接有黄磷进料管、三氯化磷进料管、氯甲烷进料管和催化剂进料管；反应釜与第一气液分离器连接，第一气液分离器与冷凝器连接，冷凝器连接有产品罐；冷凝器与第二气液分离器连接，第二气液分离器与产品罐连接。以黄磷、三氯化磷和氯甲烷为原料，在催化剂作用下，于反应釜内一步反应，得到产物甲基二氯化磷；可有效保证反应转化率和产物纯度，同时，制备方法中无固体废渣和有害尾气，绿色环保，安全性可靠。

主权项：1.一种甲基二氯化磷的制备方法，其特征在于，步骤包括：A．按计量，经催化剂进料管（8）向反应釜（1）内通入催化剂；经黄磷进料管（5）向反应釜（1）内通入液态黄磷，经三氯化磷进料管（6）向反应釜（1）内通入液态三氯化磷；其中，所述催化剂为铜粉、氧化铜及氧化亚铜中的一种或两种以上与氯化钌的混合；B．密封反应釜（1），控制反应釜（1）内温度为250～350℃；经氯甲烷进料管（7）向反应釜（1）内通入氯甲烷气体，直至反应釜（1）内压力为4～10Mpa，反应3～6h；C．反应结束后，停止向反应釜（1）内通入氯甲烷；闪蒸出料，得气相Ⅰ；经外排管（9）将气相Ⅰ通入至第一气液分离器（2）中；经第一气液分离器（2）分离，得黄磷液体和气相Ⅱ；D．将气相Ⅱ通入至冷凝器（3）中，经冷凝器（3）的换热作用，得甲基二氯化磷液体和气相Ⅲ；经出料管（11）将甲基二氯化磷液体通入至产品罐（18）中，储存，备用；E．将气相Ⅲ通入至第二气液分离器（4）中，经第二气液分离器（4）分离，得甲基二氯化磷液体和氯甲烷气体；经出料管（11）将甲基二氯化磷液体通入至产品罐（18）中，储存，备用。

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