申请/专利权人：中节能万润股份有限公司

申请日：2023-12-27

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN117466849B

主分类号：C07D307/79

分类号：C07D307/79;C07D333/54;C09K19/34;C09K19/44;G02F1/1333

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2024.02.20#实质审查的生效;2024.01.30#公开

摘要：本发明属于液晶显示材料技术领域,本发明公开了一种含异硫氰基的液晶单体化合物及其制备方法。将5‑溴‑2‑碘苯酚和三乙胺加入催化剂及碘化亚铜，滴加1‑戊炔与THF的混合液。酸化，萃取，重结晶，得到中间体m1；m1、双联硼酸频那醇酯、醋酸钾及甲苯，氮气置换，稀盐酸淬灭，减压脱干溶剂，得中间体m2粗品；中间体m2与4‑4‑溴苯基乙炔基‑2,6‑二氟苯胺、碳酸钾、水和甲苯反应制备得到目标化合物m3。m3、硫羰基二咪唑反应得目标化合物。本发明中所制备的化合物与其他液晶具有较好的混溶性、较高的清亮点和双折射率，不仅可应用于液晶显示领域，也可应用于微波器件领域中。

主权项：1.一种含异硫氰基的液晶单体化合物的制备方法,其特征在于，化合物结构通式如下： 其中，R为CaH2a+1,a的值为3或5；X为O或S；所述液晶单体化合物制备步骤如下：1中间体m1的制备将5-溴-2-碘苯酚或5-溴-2-碘苯硫醇溶于三乙胺中，惰性气体保护下，加入二三苯基膦二氯化钯以及碘化亚铜，混合均匀后，缓慢加入烷基端炔化合物，保温反应；反应结束后滴加稀盐酸水溶液酸化，并用正己烷萃取，取上层有机相，水洗至中性，过柱，过柱液脱干溶剂，采用溶剂重结晶，过滤得棕色中间体m1，m1结构式如下， 2中间体m2的制备将中间体m1与双联硼酸频那醇酯、醋酸钾和甲苯混合，惰性气体保护下，加入四三苯基膦化钯，回流反应，反应结束后降温，加入稀盐酸淬灭，分出上层有机相，水洗至中性，得到中间体m2的甲苯溶液，m2结构式如下， 3中间体m3的制备将中间体m2的甲苯溶液与4-4-溴苯基乙炔基-2,6-二氟苯胺、碳酸钾、水和甲苯混合，惰性气体保护下，加入四三苯基膦化钯，加热并保温进行反应；反应结束后降温，加入稀盐酸淬灭，分出上层有机相，水洗至中性，过柱，过柱液脱干溶剂，采用溶剂重结晶，过滤得淡黄色中间体m3，m3结构式如下， 4含异硫氰基的液晶单体化合物的合成将中间体m3与硫羰基二咪唑溶解于二氯甲烷中进行反应；反应结束后，脱干溶剂，加入正庚烷溶解并通过柱层析，得目标化合物。

全文数据：

权利要求：

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