申请/专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石化上海石油化工股份有限公司

申请日：2019-10-21

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN112755971B

主分类号：B01J20/26

分类号：B01J20/26;B01J20/30;C10G25/00

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2022.09.30#实质审查的生效;2021.05.07#公开

摘要：本发明提供了一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的吸附剂制备方法,其针对醇胺法湿法脱硫工艺中从胺洗罐出来的石脑油夹带胺液，造成石脑油碱性偏高，使得操作成本大大增加，且直接影响产品质量，给下游装置的正常生产带来危害等问题。采用微流控交联法制备具有交联结构的苯乙烯‑二乙烯苯共聚体，接枝磺酸基‑SO3H阳离子交换树脂作为吸附剂吸附石脑油中的胺液。用该方法制备出的吸附剂主要用于吸附石脑油中的胺液。本发明的用于脱除石脑油中微量胺液的吸附剂具有具有粒径均匀、分散性较好、形貌可控、吸附速率快，吸附效率高等特点，且该方法操作简单，环境友好，成本低廉，具有产业化的应用前景。

主权项：1.一种用于脱除轻石脑油中微量胺液的吸附剂制备方法，其特征在于制备步骤如下：A：苯乙烯-二乙烯苯共聚体的制备：采用微流控交联法，用微量注射泵将含有二乙烯苯、苯乙烯、引发剂和致孔剂的混合溶液制成的油相和含有明胶、氯化钠的水相在40-80℃下通入聚焦流式微流控芯片，借助于两相流速差所形成剪切力在微通道中将油相剪切成为粒径均匀的苯乙烯-二乙烯苯液滴，聚合形成苯乙烯-二乙烯苯共聚体；B：依次利用丙酮和去离子水清洗步骤A所得的苯乙烯-二乙烯苯共聚体；C：将步骤B所得的苯乙烯-二乙烯苯共聚体在30-60℃下烘干2-8小时，得到苯乙烯-二乙烯苯树脂；D：苯乙烯-二乙烯苯树脂的磺酸基接枝聚合：将步骤C所得的苯乙烯-二乙烯苯树脂加入溶胀剂中溶胀；E：向步骤D溶胀后的苯乙烯-二乙烯苯树脂中依次加入乙二胺、NaHCO3,于一定温度下搅拌反应，清洗后滴加的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸，高温下搅拌反应，通过Michael加成反应将2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸固载于交联苯乙烯-二乙烯苯树脂上,引入磺酸基团形成磺酸基强酸型阳离子交换树脂；F：利用去离子水对步骤五中带有磺酸基的苯乙烯-二乙烯苯树脂进行清洗，并在一定温度下烘干得到含有磺酸基的强酸型离子交换树脂吸附剂；步骤A中所述的油相中的引发剂用量为0.5-2wt％过氧化二苯甲酰溶液，致孔剂选用甲苯溶剂，含量为油相的0.5-1.5wt％；步骤A中所述的水相中明胶含量为0.5-2wt％，氯化钠的含量为1-5wt％；步骤A中所述的聚焦流式微流控芯片是由2层聚甲基丙烯酸甲酯板通过热压而成，包括含有试剂入口的盖板和微通道槽道的底板，其中微通道槽道宽度为500-1000μm，反应所需温度为40-80℃；步骤B中利用10-20％的丙酮溶液和去离子水依次清洗苯乙烯-二乙烯苯共聚体3-4次；步骤C中所述的烘干温度为30-60℃，烘干时间6-10小时；步骤D中所涉及的溶胀剂为二氯乙烷或1,2-二氯乙烷，溶胀时间2-5小时；步骤E中苯乙烯-二乙烯苯聚合物∶乙二胺∶NaHCO3的物料比为1:10:1-1:30:5,温度控制为50-80℃，搅拌速度为200-600rmin,搅拌时间为2-5小时；步骤F中所得的带有磺酸基的苯乙烯-二乙烯苯树脂需用去离子水反复清洗3-4次，并在30-40℃的条件下烘干3-4小时。

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