申请/专利权人：江苏长青农化南通有限公司

申请日：2023-07-07

公开（公告）日：2024-04-02

公开（公告）号：CN116571189B

主分类号：B01J19/00

分类号：B01J19/00;B01J4/00;C07C201/08;C07C205/59

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.02#授权;2023.08.29#实质审查的生效;2023.08.11#公开

摘要：本发明提供了生化药技术领域中的一种5‑2‑氯‑4‑（三氟甲基）苯氧基）‑2‑硝基苯甲酸制备工艺，包括以下步骤：步骤一、药液通入工序，封堵组件控制混料通道的排出端的同时，打开混料通道的进料端，经输料管线微通道初步混合的混合溶液、混酸溶液进入至插持组件逐渐打开的混料通道内；步骤二、药液冷却工序，不断进入至混料通道内的药液接触至上而下均匀穿过混料通道的换热件，使换热件持续吸收药液硝化反应时的热量。本发明具有5‑2‑氯‑4‑（三氟甲基）苯氧基）‑2‑硝基苯甲酸在经过微通道反应时的排热均匀、能够实现微管道内输出药液时的均匀混合等优点。

主权项：1.一种5-2-氯-4-苯氧基）-2-硝基苯甲酸制备工艺，其特征在于，该工艺使用的制备设备包括：壳体；以及设于所述壳体内、至上而下依次布置的若干组通道混合组件，所述混合组件包括：机座，所述机座内开设有用于从一端向另一端持续输送冷却液的冷却通道；输料管线，呈S形状布置在所述冷却通道内的所述输料管线上沿管线布置方向开设有用于输送混合溶液和混酸溶液的混合液的微通道；以及旋转混料组件，对流经的混合液沿横截方向进行往复的换热冷却、截流混合液、使截流的混合液所处空间体积增加并旋转混匀的若干组所述旋转混料组件依次布置在所述输料管线上；所述旋转混料组件包括：旋转座，所述旋转座上开设有与所述微通道相连通的混料通道；换热件，沿混合液横截方向布置、对混合液进行吸热冷却的所述换热件穿过所述混料通道且安装在所述旋转座上；插持组件，用于对换热后的所述换热件进行冷却、推出换热后混合液的所述插持组件滑动插设在所述旋转座的两侧构成所述混料通道；以及扩容混合组件，驱动所述插持组件使所述混料通道增大减小的所述扩容混合组件安装在所述旋转座上，所述插持组件滑动插设在所述换热件上；所述插持组件包括：插持座，在所述换热件上来回移动的所述插持座上至上而下布置有冷却流道；连接在所述冷却流道一端、用于泵入冷却液至所述冷却流道内的泵组件；所述泵组件包括分配管线、一端与所述分配管线相连接且另一端穿过所述插持座与所述冷却流道相连通的连接软管以及安装在所述分配管线一端且用于泵入冷却液的泵机；所述扩容混合组件包括：封堵组件，用于控制对所述混料通道上下两端进行封闭处理的所述封堵组件分别安装在所述旋转座的上下两侧；用于驱动所述插持座朝向所述混料通道中心移动、使所述封堵组件处于封堵状态下的所述插持座远离所述混料通道以增大所述混料通道内空间的牵拉组件；以及驱动所述混料通道处于增大状态下的所述所述混料通道转动的旋转动力组件；所述制备工艺包括以下步骤：步骤一、药液通入工序，封堵组件控制混料通道的排出端的同时，打开混料通道的进料端，经输料管线微通道初步混合的混合溶液、混酸溶液进入至插持组件逐渐打开的混料通道内；步骤二、药液冷却工序，不断进入至混料通道内的药液接触至上而下均匀穿过混料通道的换热件，使换热件持续吸收药液硝化反应时的热量；步骤三、扩容工序，封堵组件控制混料通道的进料端关闭，通过牵拉组件驱动插持座持续向混料通道的两侧移动，以增大混料通道的内空间；步骤四、旋转混合工序，旋转动力组件沿冷却通道周向方向驱动旋转座旋转，使得容积增大后的混料通道内的药液不断翻滚混合；步骤五、排料导热工序，封堵组件控制打开混料通道的排出端，牵拉组件牵引插持座朝向混料通道中间移动，挤压排出混合药液，同时覆盖在换热件上的插持座吸收换热件上的换热热量；步骤六、循环处理工序，沿输料管线输送方向循环进行步骤一至步骤五工序；所述混合溶液、混酸溶液的制备过程为：（1）将氧化物原料配制成无水二氯乙烷溶液，加入醋酐，配制成混合溶液；（2）将浓硫酸、浓硝酸以一定的摩尔比混合，配制成混酸溶液；其中，氧化物与醋酐的摩尔比为1:1~1:1.5；氧化物与硫酸的摩尔比为1:0.1~1:0.5；氧化物与硝酸的摩尔比为1:1~1:1.5；所述氧化物为3-2-氯-4-（三氟甲基）苯氧基-苯甲酸；所述插持座控制扩增所述混料通道的过程，包括：插持座沿换热件的布置方向抵靠在顶座上，使混料通道构成药液的进料空间；顶座向旋转座外侧移动，插持座跟随顶座向外侧移动，使混料通道内的药液量不变且混料通道的容积增加；所述顶座与所述插持座之间的动作配合过程，包括：拉动组件弹性牵拉插持座压持在顶座上，顶推动力件带动顶座朝向混料通道两侧移动，插持座受到拉动组件的弹性作用跟随顶座一同移动，使混料通道容积扩增；所述插持座排出混合药液的过程，包括：拉动组件弹性牵拉沿换热件布置方向法线方向的各组插持座朝向混料通道中部靠近，受到拉动组件弹性牵拉力作用，使对称布置的插持座相互贴靠在一起，并在逐渐贴靠过程中，从混料通道的排出端挤出混合药液；所述输料管线呈“S”形状连接在相邻两组的旋转座之间；“S”形状的所述输料管线布置在持续提供冷却液的所述冷却通道内；所述插持组件对换热件的换热过程，包括：插持座移动覆盖至吸收药液热量后的换热件中部区域，泵组件将冷却通道内的冷却液持续输入至插持座内的冷却流道一端，使在冷却流道内原先吸收换热件上热量后的冷却液从冷却流道的另一端排出。

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