申请/专利权人：贵州星河环境技术有限公司

申请日：2024-02-02

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117849031A

主分类号：G01N21/78

分类号：G01N21/78;G01N21/31;G01N1/28

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开

摘要：本申请涉及化工检测技术领域，具体公开了一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，包括标准溶液制备、萃取、氧化消解、显色、空白试样制备、试样的测定与计算。甲苯做萃取剂，萃取样品中的单质磷，萃取液经过酸性高锰酸钾溶液将单质磷氧化，并在高压蒸汽锅里加热高压进一步氧化成正磷酸盐，在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐溶液生成磷钼杂多酸，经过抗坏血酸还原生成蓝色络合物，单质磷与吸光度成正比，用分光光度计测定其700nm处的吸光度，计算单质磷的含量。本专利的目的在于解决磷含量的检测方法存在的干扰较多，检测灵敏度低的问题。

主权项：1.一种磷泥中单质磷含量检测分析方法，其特征在于：包括以下步骤：S1萃取：用量筒量取磷泥于分液漏斗中，加入去离子除氧水将其稀释，加入甲苯，充分震荡，并经常开启活塞排气，静置后分层，将下层水相移入第二支的分液漏斗中，在第二支分液漏斗中加入甲苯重复萃取，充分振荡后，静置分层，弃去下层水相，将甲苯相并入第一支分液漏斗中，然后对第一支分液漏斗进行水洗；S2氧化消解：在甲苯相中加入硫酸溶液和高锰酸钾溶液，振荡,静置后分层,将下层水相转移至比色管中；在甲苯相中加入去离子除氧水，充分振荡，静置后分层，再将下层水相转移至上一支比色管中，加入酚酞指示剂，用NaOH溶液和硫酸溶液调至粉红色刚好消失，加水定容，移取部分于另一支比色管，加些许去离子除氧水，盖上比色塞，置于高压灭菌锅内进行消解，消解完全，静待冷却；S3显色：向比色管中加入抗坏血酸溶液，混匀，然后加入钼酸盐溶液，充分混匀；室温下放置一段时间后，在波长700nm处测量吸光度，以水为参比，测量吸光值；S4制备空白试样：用水代替实际样品，按照与步骤S1-S3相同的步骤进行实验室空白试样的制备；S4试样的测定与计算：对试样以及空白样吸光度的测定，样品中的单质磷浓度ρmgL，按照如下公式进行计算：ρ＝ρ1*V2V1；式中：ρ1为由标准曲线计算得到样品中黄磷质量浓度；V1为样品体积；V2为甲苯萃余液的体积。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 贵州星河环境技术有限公司 一种磷泥中单质磷含量检测分析方法

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