申请/专利权人：四川东材科技集团股份有限公司

申请日：2023-12-22

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117843439A

主分类号：C07C17/263

分类号：C07C17/263;C01B7/03;B01D53/78;B01D53/50;B01D53/68;C07C22/04;B01J31/04

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开

摘要：本发明公开了一种联苯二氯苄的循环利用制备方法，其特征是：把无水氯化锌、冰乙酸、浓硫酸加入反应器中搅拌，加入环己烷、多聚甲醛、联苯后继续搅拌,再通过平流泵将氯化亚砜通入，反应产生的二氧化硫和少量的氯化氢气体通过尾气碱液吸收装置进行回收处理，反应器内温度控制在35℃～55℃、反应时间16～32小时，再保温静止30～50分钟，冷却过滤，得滤饼和滤液；滤饼中加入水，用碳酸氢钠水溶液中和至弱酸性，过滤，滤饼洗后得粗产物，粗产物经重结晶，即制得联苯二氯苄。采用本发明，反应需要的氯化氢在反应过程中在线生成，反应后过滤的滤液可直接进入下一次反应，实现循环利用，具有绿色环保、成本较低，易于工业化生产的特点。

主权项：1.一种联苯二氯苄的循环利用制备方法，其特征是包括下列步骤：a、合成联苯二氯苄合成反应装置包括容器、平流泵、反应器、尾气碱液吸收装置，所述容器通过平流泵与反应器相连通，尾气碱液吸收装置与反应器相连通；按无水氯化锌：冰乙酸：浓硫酸：环己烷：多聚甲醛：联苯为0.55～0.65：0.41～0.48：1.05～1.20：1.17～1.56：0.58～0.67：1的质量比取各组分原料；按氯化亚砜：联苯为1.54～1.67：1的质量比取氯化亚砜；将装有氯化亚砜的容器与平流泵连接好，把无水氯化锌、冰乙酸、浓硫酸加入反应器中，在常温下搅拌15～20分钟，然后依次加入环己烷、多聚甲醛、联苯后继续搅拌15～20分钟，得物料液，再通过平流泵将氯化亚砜匀速的通入物料液中，反应产生的二氧化硫和少量的氯化氢气体通过尾气碱液吸收装置进行回收处理，反应器内温度控制在35℃～55℃，反应时间16～32小时；当反应完成后，保温静止30～50分钟，然后冷却到室温过滤，获得滤饼和滤液，滤液备下一次循环利用；所述浓硫酸为质量百分比浓度77%硫酸,作为辅助催化剂；b、后处理将步骤a获得的滤饼返回反应器中，加入水，搅拌，在搅拌下用碳酸氢钠水溶液中和至弱酸性后继续搅拌15～20分钟，过滤，先用水洗滤饼，然后用碳酸氢钠水溶液洗，再用水洗至中性，获得粗产物；粗产物经重结晶，即制得联苯二氯苄。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 四川东材科技集团股份有限公司 一种联苯二氯苄的循环利用制备方法

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