申请/专利权人：四川众邦新材料股份有限公司

申请日：2023-12-04

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117843492A

主分类号：C07C209/00

分类号：C07C209/00;C07C209/86;C07C211/38

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.26#实质审查的生效;2024.04.09#公开

摘要：本发明涉及从金刚烷胺生产的水解混合物料液中分离提取1‑金刚烷胺的方法，通过先加入氯化铵然后再加入硫酸水液并同时通入空气的方式析出吸附包裹杂质很少且易脱除水分的硫酸金刚烷胺沉淀物，分离析出的沉淀物并在热碱水液中反应转变为1‑金刚烷胺，再用热有机萃取溶剂将1‑金刚烷胺溶解萃取出来，经冷却结晶后分离。本发明可减少无机碱的耗量，操作较简单，方便进行大生产规模实施。

主权项：1.一种金刚烷胺生产中的产物分离提取方法，其特征在于，包括以下步骤：1让1-金刚烷胺以较纯净的、易脱水分的硫酸金刚烷胺絮状颗粒形式从水解混合液析出并分离的工艺操作：向搅拌加热的水解混合物料液中加入氯化铵颗粒或其水溶液待其溶解分散，然后通入空气同时加入硫酸水液，让水解物料中的金刚烷胺盐酸盐转变为硫酸金刚烷胺沉淀物而析出，通过抽滤或离心等方式将硫酸金刚烷胺析出物与水解物料液分离；2让硫酸金刚烷胺转变为目标产物1-金刚烷胺，并将其分离提取出来的工艺操作：将硫酸金刚烷胺滤渣与清水一道搅拌加热，投加入无机碱水液，继续加热搅拌待滤渣沉淀物全部溶解，物料成半透明稠状液为止；投加入萃取溶剂甲苯或二甲苯萃取，将上层萃取有机相含1-金刚烷胺的有机溶液趁热分出并冷却结晶，抽滤或离心分离出1-金刚烷胺结晶；所述步骤1中的析出操作温度为60℃～70℃，析出完成后降温到15℃～25℃，析出过程中需同时通入充足的空气；所述步骤1中的氯化铵的摩尔投加量需多于水解物料中金刚烷胺盐酸盐摩尔量的0.4倍，进一步的，优选在0.4～0.6倍；所述步骤1中的硫酸水液的浓度≤45％，进一步的，优选在35％～40％；硫酸水液的投加量以控制其中纯硫酸的摩尔量为水解物料中金刚烷胺盐酸盐摩尔量的0.5～0.8倍，进一步的，优选在0.6～0.7倍。

全文数据：

权利要求：

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