申请/专利权人：温州海慕化工有限公司

申请日：2023-11-17

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN117417661B

主分类号：C09D7/20

分类号：C09D7/20;C09D163/00;C09D5/08

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2024.02.06#实质审查的生效;2024.01.19#公开

摘要：本发明公开了一种高闪点低VOC稀释剂的制备方法及应用，属于涂料稀释剂技术领域，包括以下重量份原料：16‑18份丁香醛、30‑35份改性微胶囊、75‑95份N，N‑二甲基甲酰胺、0.9‑1.1份冰醋酸、24‑28份环氧氯丙烷、0.46‑0.54份苄基三乙基氯化铵和22‑26份碱催化剂；本发明在稀释剂的制备过程中引入了苯基缩水甘油醛结构和改性微胶囊结构，改性微胶囊外层为氨基化二氧化硅和3‑2‑吡啶二硫代丙酸经化学交联的结构，内核含改性剂，通过上述各官能团的相互协同作用，制备得到的稀释剂不仅具有安全环保、具有高闪点，而且能稀释降粘并显著提高环氧涂料的耐腐蚀性和力学性能。

主权项：1.一种高闪点低VOC稀释剂的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、准备以下重量份原料：16-18份丁香醛、30-35份改性微胶囊、75-95份N，N-二甲基甲酰胺、0.9-1.1份冰醋酸、24-28份环氧氯丙烷、0.46-0.54份苄基三乙基氯化铵和22-26份碱催化剂；步骤S2、将丁香醛和改性微胶囊加入N，N-二甲基甲酰胺中，边搅拌边加入冰醋酸，加热回流反应4-5h，得到席夫碱单体；步骤S3、将步骤S2中制备得到的席夫碱单体和环氧氯丙烷混合，边搅拌边升温至90-95℃，加入苄基三乙基氯化铵，氮气保护下，搅拌反应5-6h，反应结束后，降温至65℃，边搅拌边滴加碱催化剂，控制在30min内滴完，滴毕，继续搅拌反应4-5h，过滤，滤液用热去离子水沉淀洗涤3-5次，再溶于无水甲醇中，降至-20℃，重结晶，再置于30℃下真空干燥8-12h,得到高闪点环保稀释剂；所述改性微胶囊先由改性剂、四乙氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷发生水解缩合，干燥得到微胶囊，再经N-6-氨基己基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷改性，得到氨基化微胶囊，最后再与3-2-吡啶二硫代丙酸发生酰胺化反应，制得；改性剂由烯丙基缩水甘油醚和含氢硅油经硅氢加成反应制得；具体的，改性微胶囊的制备方法包括以下步骤：步骤A1、冰浴下，将月桂醇硫酸酯钠和乳化剂OP-10溶于去离子水中，再加入改性剂、四乙氧基硅烷和十八烷基三甲氧基硅烷，在1300-1500rpm下搅拌15-25min，再置于细胞粉碎机中，超声细乳化20-30min，得到预乳化液；步骤A2、室温下，用质量分数为25%的氨水溶液调整步骤B1中制备得到的预乳化液pH至7.5，室温下，搅拌24h，60℃下，真空干燥12-16h，得到微胶囊，其中，微胶囊、去离子水、无水乙醇和N-6-氨基己基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷的用量比为5g：10mL：25-35mL：0.3-0.5mL；步骤A3、将微胶囊、去离子水、无水乙醇和N-6-氨基己基-3-氨基丙基三甲氧基硅烷超声混合30min后，室温搅拌反应6-8h，离心，沉淀洗涤干燥，得到氨基化微胶囊，将氨基化微胶囊和DMF超声分散，滴加4-二甲氨基吡啶、N,N-二环己基碳二亚胺、3-2-吡啶二硫代丙酸和DMF混合液a，滴加结束后，升温至110℃搅拌2-3h，反应结束后，离心，沉淀用质量分数40%乙醇溶液洗涤3-5次，干燥，得到改性微胶囊，其中，氨基化微胶囊、DMF和混合液a的用量比为3g：50-60mL：10mL。

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