申请/专利权人：河北北方学院

申请日：2021-09-08

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN113740461B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/14

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2021.12.21#实质审查的生效;2021.12.03#公开

摘要：本发明公开了一种低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，包括步骤一、制备磁性碳纳米管；步骤二、制备低共熔溶剂；步骤三、制备DES‑甲醇溶液，备用；步骤四、制备DES磁性碳纳米管，烘干，备用；步骤五、检测液的萃取，待进样高效液相色谱分析；步骤六、添加回收率计算公式为：本发明检测方法灵敏度和准确度高，操作简单、萃取效率高，绿色环保，适用于农产品杀菌农药残留检测。

主权项：1.一种低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法，其特征在于：所述杀菌剂为氯苯嘧啶醇、腈菌唑、三唑酮、醚菌酯和异菌脲；所述低共熔溶剂磁性碳纳米管分散固相萃取杀菌剂农药残留检测方法包括以下步骤：步骤一、称取碳纳米管0.2g，置于250ml锥形瓶中，向锥形瓶中加入100ml去离子水、封口、超声10min，再称取7.4g可溶性铁盐加入到锥形瓶中排空气、超声10min，可溶性铁盐为氯化铁和氯化亚铁，氯化铁和氯化亚铁的摩尔比为1-3:1，再向锥形瓶中加入20ml氨水、排空气、封口，排空气采用氮气排空气法，在80℃下用磁力搅拌器搅拌2h，最后用去离子水冲洗，烘干，得到磁性碳纳米管；步骤二、以氯化胆碱与丙三醇的摩尔比为1:1，涡旋加热得到低共熔溶剂；步骤三、取步骤二制备的低共熔溶剂2ml和6ml甲醇溶液置于离心管中，振荡至无分层现象的透明液体为DES-甲醇溶液，备用；步骤四、取步骤三制备的DES-甲醇溶液和步骤一制备的磁性碳纳米管比例为5-20：1的混合液置于离心管中，于超声波清洗器中超声60min，第一次静置30min后，放入步骤三制备的剩余DES-甲醇溶液，继续超声60min，第二次静置时间为大于12h，用甲醇溶液洗涤第二次静置中的DES磁性碳纳米管2-3次，烘干温度为80℃，备用；步骤五、向离心管中分别加入5ml去离子水、200μl杀菌剂标样和DES磁性碳纳米管2-22mg、超声10-60min，在磁场作用下，静置、沉淀时间大于10min，去除上层液体，加入解析剂乙醇，乙醇的用量为1ml，用涡旋仪涡旋2.5min，用注射器吸取上层液体，经过过滤膜注入进样瓶内，过滤膜的孔径为0.22μm，待进样高效液相色谱分析；分别对汇源苹果汁、葡萄汁、美汁源桃汁用上述建立的方法测定，均低于检出限；然后分别对3种果汁进行0.1mgL、0.5mgL添加回收率实验，回收率在80.2-96.3%之间，RSD在2.4-7.7%之间，能够满足农药残留分析的要求，所建方法能够应用于实际样品的检测。

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