申请/专利权人：万华化学(宁波)有限公司

申请日：2023-01-03

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN116063204B

主分类号：C07C263/10

分类号：C07C263/10;C07C263/20;C07C265/14;B01J23/34;B01J21/06;B01J23/30;B01J23/26;B01J37/02

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.05.23#实质审查的生效;2023.05.05#公开

摘要：本发明提供了一种低卤代杂质的异氰酸酯的制备方法，包括以下步骤：（Ⅰ）采用多胺与液相光气在溶剂中进行光气化反应得到反应混合液；（Ⅱ）将多胺与光气反应后的混合液脱除光气；（Ⅲ）对脱光气后的反应液采用HCl气体进行汽提热处理；（Ⅳ）对汽提后的反应液在负压下加热脱除溶剂；（Ⅴ）对脱除溶剂后液体进一步进行氮气汽提处理，通过本发明的方法进行处理，可以有效降低最终异氰酸酯产品的色度、水解氯、酸分，同时也减少了光气化反应副产物脲的生成，提高异氰酸酯产品的收率及NCO含量，减少设备的堵塞结垢情况，延长运行周期。

主权项：1.一种低卤代杂质的异氰酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：Ⅰ采用多胺与液相光气进行光气化反应得到反应混合液；Ⅱ将多胺与光气反应后的混合液脱除光气；Ⅲ对脱光气后的反应液采用HCl气体进行汽提热处理；Ⅳ对汽提后的反应液在负压下加热脱除溶剂；Ⅴ对脱除溶剂后液体进一步进行氮气汽提处理，得到异氰酸酯粗产品；所述液相光气先进行脱杂质处理，液相光气脱杂质处理的方法主要包括以下步骤：1将液相光气溶液送入光气精制塔C01进行精馏处理；光气精制塔C01塔顶采出气相物流进入冷凝器E01，经冷凝后进行气液两相分离，分离所得液相全部送至液相光气缓冲罐D05，气相送入尾气处理系统集中处理；2所述光气精制塔C01的塔釜采出液相进入光气精制塔C02，光气精制塔C02塔顶气相进入冷凝器E03，经冷凝后进行气液两相分离，液相全部回流至光气精制塔C02，气相送至二级冷凝器E04，冷凝后进行气液两相分离，气相送入尾气处理系统，液相全部送至液相光气缓冲罐D05；3所述光气精制塔C02增加塔中侧线采出，采出气相经冷凝器E05冷凝后气液分离，液相进入废氯苯罐T01，气相与气液分离罐D02出口气相混合后送入冷凝器E04冷凝，光气精制塔C02塔釜液相送至液相光气缓冲罐D02；4所述液相光气缓冲罐D05中液相光气作为原料，用于与多胺进行光气化反应；所述液相光气包括：光气、有机溶剂和含卤素杂质；氮气汽提采用填料塔作为氮气汽提塔，氮气汽提塔中设有催化剂，所述催化剂以氧化钛为活性组分A，金属钒、铬、钨、锰中的一种或多种作为活性组分B；所述催化剂采用浸渍法进行负载，浸渍液中还加入有分散剂，分散剂选自三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇或聚丙烯酰胺中的一种或多种。

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