申请/专利权人：海南新澜科技有限公司

申请日：2022-12-13

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN115746171B

主分类号：C08B37/10

分类号：C08B37/10

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.03.24#实质审查的生效;2023.03.07#公开

摘要：本发明公开了一种制备依诺肝素钠的方法，其包括以下步骤，将肝素钠用纯水溶解后，加入苄索氯铵水溶液，室温进行反应1‑3小时，反应结束后离心，用水洗涤沉淀物，得到肝素苄索氯铵盐；2肝素苄索氯铵盐洗脱，在室温条件下，将肝素苄索氯铵盐溶解于N,N‑二甲基甲酰胺上样，上样结束后用二氯甲烷与乙醇的混合溶液洗涤，再用1.5molL的氯化钠水溶液洗脱，洗脱终点为263nm紫外吸收值曲线至基线平稳，收集肝素苄索氯铵盐洗脱液；3肝素苄酯制备，4依诺肝素钠制备。本发明对肝素苄索氯铵盐进行洗脱，相对于对其他中间产物或者最终产物依诺肝素钠进行洗脱，可以更加有效地减少小分子量依诺肝素钠的比例，提高中分子依诺肝素钠的比例。

主权项：1.一种制备依诺肝素钠的方法，其特征在于，所述制备依诺肝素钠的方法包括以下步骤：将100重量份的肝素钠溶于1000重量份的纯化水中，将150重量份的苄索氯铵溶于2000重量份的纯化水中，在室温下将上述两种溶液混合，搅拌离心，收集沉淀，干燥，得到肝素苄索氯铵盐；在室温条件下，将100重量份的肝素苄索氯铵盐溶解于500重量份的N,N-二甲基甲酰胺上样，上样结束后用100重量份的二氯甲烷与乙醇的混合溶液洗涤，所述二氯甲烷与乙醇的质量比为1:0.2，再用1.5molL的氯化钠水溶液洗脱，洗脱终点为263nm紫外吸收值曲线至基线平稳，收集肝素苄索氯铵盐洗脱液；将肝素苄索氯铵盐洗脱液加入300重量份的氯化苄，继续搅拌反应20小时，过滤，加入醋酸钠甲醇溶液，离心，收集沉淀，用甲醇洗涤，烘干，得肝素苄基脂；将100重量份的肝素苄基脂溶于800重量份的纯化水中，在60℃条件下搅拌加入10重量份的氢氧化钠，反应30nim，用2M盐酸调pH至6～8，过滤，加入10％体积的氯化钠溶液，加入4倍体积的甲醇，放置12小时，收集沉淀，得到依诺肝素钠粗品；得到的依诺肝素钠粗品加入依诺肝素钠粗品10倍体积的纯化水，完全溶解后，加入1％体积的过氧化氢，反应6小时，过滤，加入10％质量的氯化钠，加入4倍体积的甲醇，干燥，得到水分低于5％的依诺肝素钠。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 海南新澜科技有限公司 一种制备依诺肝素钠的方法

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