申请/专利权人：浙江工业大学

申请日：2022-12-22

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN115772142B

主分类号：C07D307/46

分类号：C07D307/46;B01J27/02;B01J23/887;B01J35/33

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2023.03.28#实质审查的生效;2023.03.10#公开

摘要：本发明公开了一种以果糖为原料直接制备2,5‑二甲酰基呋喃的方法：以果糖为原料，以磁性的Fe3O4@SiO2‑SO3H为催化剂，在二甲基亚砜溶剂中，加热进行脱水反应，所得反应液和Fe3O4@SiO2‑SO3H利用磁性分离，分离出的反应液中加入催化剂Fe3BiMo12O42，以氧气为氧化剂，于常压、加热条件下进行氧化反应，制得2,5‑二甲酰基呋喃。本发明原料果糖可以通过一锅法转化为2,5‑二甲酰基呋喃，不需要分离中间产物5‑羟甲基糠醛。果糖转化率高，产物2,5‑二甲酰基呋喃的收率较高。脱水催化剂Fe3O4@SiO2‑SO3H可以经磁分离方便地从反应体系中分离出来，重复使用，氧化催化剂Fe3BiMo12O42从反应体系中分离后也可重复使用。

主权项：1.一种以果糖为原料直接制备2,5-二甲酰基呋喃的方法，2,5-二甲酰基呋喃的化学式如式I所示，其特征在于所述的方法为：以果糖为原料，以磁性的Fe3O4@SiO2-SO3H为催化剂，在二甲基亚砜溶剂中，加热进行脱水反应，所得反应液和Fe3O4@SiO2-SO3H利用磁性分离，分离出的反应液中加入催化剂Fe3BiMo12O42，以氧气为氧化剂，于常压、加热条件下进行氧化反应，制得如式I所示的2,5-二甲酰基呋喃； 催化剂Fe3O4@SiO2-SO3H按以下方法制备：氯化铁、硫酸亚铁按物质的量之比为2:1溶于水中，氮气氛围下加氨水，加热反应，制得Fe3O4；Fe3O4分散在乙醇和水的混合溶剂中，超声混匀，氨水将溶液pH调至10，在氮气保护下，加入正硅酸乙酯，氮气氛围中搅拌反应，制得Fe3O4@SiO2；Fe3O4、正硅酸乙酯的物质的量之比为1：2～5；Fe3O4@SiO2分散在乙醇和水的混合溶剂中，加入3-巯丙基三甲氧基硅烷，超声混匀后，加热回流反应10～20h，所得固体用水洗涤后，加入乙醇、去离子水和30wt％H2O2，在室温下反应10～20h，所得固体用水洗涤后，加入0.1molL的硫酸溶液搅拌反应，磁性分离固体，洗涤，干燥后得到Fe3O4@SiO2-SO3H；Fe3O4@SiO2和3-巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为1:4～5；所述催化剂Fe3BiMo12O48按以下方法制得：硝酸铁、硝酸铋的混合溶液缓慢倒入剧烈搅拌的钼酸铵NH46Mo7O24溶液中，70～75℃下敞口搅拌4～5h，反应液蒸发完全，获得的固体沉淀物在170～190℃温度下干燥，制得催化剂前驱体，然后在空气气氛下，将干燥的催化剂前驱体在650～700℃温度下煅烧6～8h，制得Fe3BiMo12O42催化剂；所述硝酸铁、硝酸铋、钼酸铵的物质的量之比为9:3:5。

全文数据：

权利要求：

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