申请/专利权人：柏川新材料科技(宁波)有限公司

申请日：2018-05-23

公开（公告）日：2024-04-09

公开（公告）号：CN108396327B

主分类号：C25B3/09

分类号：C25B3/09;C25B3/07;C25B3/20;C25B9/23

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.09#授权;2022.08.05#专利申请权的转移;2019.03.01#实质审查的生效;2018.08.14#公开

摘要：本发明提供了一种连续生产四甲基氢氧化铵的设备和方法。涉及四甲基氢氧化铵生产技术领域，采用一膜两室的电解槽结构；阳极部分通过阳极液中间罐补充阳极液使阳极室中阳极液浓度在电解过程中变化幅度小。阴极部分通过纳滤装置，利用纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液四甲基氢氧化铵浓度，控制浓缩比例，浓液进入产品罐，渗透液进入阴极液。是阴极液中四甲基氢氧化铵浓度变化幅度小。本发明提供的技术和装置设备简单，反应器占地面积小，设备投资小，而且通过阳极液中间罐的调配和阴极液纳滤膜装置使电解过程中阳极液和阴极液浓度变化幅度小，工艺稳定，对离子膜损伤小，有利于增加膜的寿命。

主权项：1.一种连续法生产四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于：采用如下结构的设备：包括电解槽，电解槽内部通过阳离子交换膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室两部分，阳极室部分通过管路依次连接阳极液中间罐、阳极液原料槽，管路上安装有泵，所述阳极液原料槽中的原料单向泵入阳极液中间罐，阳极室中的部分阳极液通过一条管路泵入阳极液中间罐中进行调配，阳极液中间罐内调配好浓度的阳极液再通过另一条管路泵入阳极室，控制阳极室中阳极液浓度在电解过程中的稳定；阴极室部分通过管路依次连接纳滤装置、产品罐，该部分的管路上也安装有泵，阴极室与纳滤装置通过两条管路连接，其中一条管路将阴极室内的阴极液泵入纳滤装置，利用纳滤装置的纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液中四甲基氢氧化铵的浓度，控制浓缩比例，浓度达到产品浓度后泵入产品罐；纳滤装置纳滤产生的渗透液部分通过另一条管路泵入阴极室，以保证阴极液中四甲基氢氧化铵浓度变化小；所述方法包括如下步骤：四甲基碳酸铵为原料，阳极液原料槽中的浓液单向泵入阳极液中间罐，阳极室中的部分阳极液通过一条管路泵入阳极液中间罐中进行调配，阳极液中间罐内调配好浓度的阳极液再通过另一条管路泵入阳极室，控制阳极室中阳极液浓度在电解过程中的稳定；阴极室内的阴极液泵入纳滤装置，利用纳滤装置的纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液中四甲基氢氧化铵的浓度，控制浓缩比例，浓度达到产品浓度后泵入产品罐；纳滤装置纳滤产生的渗透液部分泵入阴极室，以保证阴极液中四甲基氢氧化铵浓度变化小。

全文数据：一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备及方法技术领域[0001]本发明涉及四甲基氢氧化铵生产技术领域，尤其涉及一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备。背景技术[0002]四甲基氢氧化铵是一种重要的有机碱，它具有两种特性：（1分解温度低，分解后变成气体，无残留物；（2本身是有机强碱，碱性强，无金属离子，以上特性使其在电子制造行业有着重要的应用。在电子制造行业中，要求四甲基氢氧化铵金属离子杂质和阴离子杂质含量低，如单个金属离子杂质低于lppb，阴离子杂质离子低于50ppb。[0003]目前生产四甲基氢氧化铵的方法主要为电解法。分二步制成:第一步四甲基铵盐的合成;第二步通过离子膜电解的方法将四甲基铵盐转化为最终产品四甲基氢氧化铵。四甲基铵盐可以有多种，如四甲基氯化铵，四甲基碳酸铵，四甲基硝酸铵等。其中四甲基碳酸铵是最主流的四甲铵盐。[0004]四甲基碳酸铵由三甲胺和碳酸二甲酯在甲醇中反应生成四甲基碳酸单甲酯，经过水解生成四甲基碳酸铵和甲醇。[0005]然后以四甲基碳酸铵为原料在电解槽中通过离子膜电解制得四甲基氢氧化铵。[0006]CN01104629.5，CN03106227.X，CN101597763A，CN102206832A采用离子膜电解方法得到四甲基氢氧化铵。以上方法在电解过程中阴极液采用水或稀四甲基氢氧化铵，在电解过程中电解液浓度变化大，不但影响产品性能而且降低隔膜寿命，增加生产成本。发明内容[0007]本发明的目的在于提供一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备，以解决上述技术问题。[0008]本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：[0009]本发明提供技术和装置如下：[0010]一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备，其特征在于:包括电解槽，电解槽内部通过阳离子交换膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室两部分，[0011]阳极室部分通过管路依次连接阳极液中间罐、阳极液原料槽，管路上安装有泵，所述阳极液原料槽中的原料单向泵入阳极液中间罐，阳极室中的部分阳极液通过一条管路泵入阳极液中间罐中进行调配，阳极液中间罐内调配好浓度的阳极液再通过另一条管路泵入阳极室，控制阳极室中阳极液浓度在电解过程中的稳定；[0012]阴极室部分通过管路依次连接纳滤装置、产品罐，该部分的管路上也安装有泵，阴极室与纳滤装置通过两条管路连接，其中一条管路将阴极室内的阴极液栗入纳滤装置，利用纳滤装置的纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液中四甲基氢氧化铵的浓度，控制浓缩比例，浓度达到产品浓度后泵入产品罐;纳滤装置纳滤产生的渗透液部分通过另一条管路泵入阴极室，以保证阴极液中四甲基氢氧化铵浓度变化小。L〇〇13]作为优选，所述阳极液中间罐外接水管，用来补充水。[0014]利用上述设备的连续法生产四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于：四甲基碳酸铵为原料，阳极液原料槽中的浓液单向泵入阳极液中间罐，阳极室中的部分阳极液通过一条管路栗入阳极液中间罐中进行调配，阳极液中间罐内调配好浓度的阳极液再通过另一条管路泵入阳极室，控制阳极室中阳极液浓度在电解过程中的稳定；[0015]阴极室内的阴极液栗入纳滤装置，利用纳滤装置的纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液中四甲基氢氧化铵的浓度，控制浓缩比例，浓度达到产品浓度后泵入产品罐;纳滤装置纳滤产生的渗透液部分泵入阴极室，以保证阴极液中四甲基氛氧化按浓度变化小。[0016]作为优选，原料四甲基碳酸铵的浓度为50-65%。[0017]作为优选，阳极室中阳极液浓度在20-30%之间。[0018]作为优选，阴极室中四甲基氢氧化铵产品浓度在10-18%。[0019]作为优选，四甲基碳酸铵为原料，阳极液原料罐中四甲基碳酸按浓度为65%，起始阶段在阳极液中间罐中通过控制原料和水的比例，调配四甲基碳酸铵浓度为35%，然后将此溶液注入阳极室，进行电解，随着电解进行，阳极液浓度降低，此时将部分阳极液泵入至阳极液中间罐，结合阳极液原料罐中的原料及水使阳极液中间罐中四甲基碳酸铵浓度为35%，然后将此溶液补充至阳极室，如此循环，保持阳极室中的阳极液浓度在25-30%之间；阴极室中随电解进行四甲基氢氧化铵浓度不断上升，浓度上升至15-18%时，阴极液泵入纳滤装置，通过纳滤装置的纳滤膜对氢氧根截流从而达到提浓的目的，当纳滤装置中浓液侧的四甲基氢氧化铵浓度达到20-25%时，泵入产品罐;纳滤装置中渗透液浓度11-13%，部分渗透液泵入阴极室，如此循环，使阴极室中四甲基氢氧化铵产品浓度在11-18%之间；产品经过ICP-MS检测，单个金属离子低于lppb。[0020]本发明提供了一种连续生产四甲基氢氧化铵的设备和方法。设备采用一膜两室的电解槽结构；阳极部分通过阳极液中间罐补充阳极液使阳极室中阳极液浓度在电解过程中变化幅度小。阴极部分通过纳滤装置，利用纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液四甲基氢氧化铵浓度，控制浓缩比例，浓液进入产品罐，渗透液进入阴极液。使阴极液中四甲基氢氧化铵浓度变化幅度小。[0021]本发明的有益效果是：[0022]本发明提供的技术和装置设备简单，反应器占地面积小，设备投资小，而且通过阳极液中间罐的调配和阴极液纳滤膜装置使电解过程中阳极液和阴极液浓度变化幅度小，工艺稳定，对离子膜损伤小，有利于增加膜的寿命。附图说明[0023]图1为本发明的结构示意图；[0024]附图标记：1-阳极液原料槽;2-泵;3-阳极液中间罐;4-电解槽;5-产品罐;6-纳滤装置;41-阳极室;42-阴极室。具体实施方式[0025]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例和附图，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非生部。巷于头施万式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。[0026]下面结合附图描述本发明的具体实施例。[0027]_如图1所示，一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备，包括电解槽4，电解槽4内部通过阳离子交换膜将电解槽分隔成阳极室41和阴极室42两部分，[0028]阳极室41部分通过管路依次连接阳极液中间罐3、阳极液原料槽丨，管路上安装有^2，阳极液原料槽〖中的原料单向泵入阳极液中间罐3，阳极室4丨中的部分阳极液通过一条^路栗入阳极液中间罐3中进行调配，阳极液中间罐3内调配好浓度的阳极液再通过另一条管路栗入阳极室41，控制阳极室41中阳极液浓度在电解过程中的稳定；[0029]阴极室42部分通过管路依次连接纳滤装置6、产品罐5,该部分的管路上也安装有栗2，阴极室42与纳滤装置6通过两条管路连接，其中一条管路将阴极室42内的阴极液栗入纳滤装置6,利用纳滤装置6的纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液中四甲基氢氧化铵的浓度，控制浓缩比例，浓度达到产品浓度后泵入产品罐5;纳滤装置6纳滤产生的渗透液部分通过另一条管路泵入阴极室42,以保证阴极液中四甲基氢氧化铵浓度变化小。[0030]连续法生产四甲基氢氧化铵的方法：[0031]实施例1[0032]四甲基碳酸铵为原料，阳极液原料罐中四甲基碳酸铵浓度为65%，起始阶段在阳极液中间罐中通过控制原料和水的比例，调配四甲基碳酸铵浓度为35%，然后将此溶液注入阳极室，进行电解，随着电解进行，阳极液浓度降低，此时将部分阳极液泵入至阳极液中间罐，结合阳极液原料罐中的原料及水使阳极液中间罐中四甲基碳酸铵浓度为35%，然后将此溶液补充至阳极室，如此循环，保持阳极室中的阳极液浓度在25-30%之间。阴极室中随电解进行四甲基氢氧化铵浓度不断上升，浓度上升至18%时，阴极液栗入纳滤装置，通过纳滤装置的纳滤膜对氢氧根截流从而达到提浓的目的，当纳滤装置中浓液侧的四甲基氢氧化铵浓度达到25%时，栗入产品罐。纳滤装置中渗透液浓度约13%，部分渗透液栗入阴极室，如此循环，使阴极室中四甲基氢氧化铵产品浓度在13-18%之间。产品经过ICP-MS检测，单个金属离子低于lppb。[0033]实施例2[0034]四甲基碳酸铵为原料，阳极液原料罐中四甲基碳酸铵浓度为65%，起始阶段在阳极液中间罐中通过控制原料和水的比例，调配四甲基碳酸铵浓度为35%，然后将此溶液注入阳极室，进行电解，随着电解进行，阳极液浓度降低，此时将部分阳极液泵入至阳极液中间罐，结合阳极液原料罐中的原料及水使阳极液中间罐中四甲基碳酸铵浓度为35%，然后将此溶液补充至阳极室，如此循环，保持阳极室中的阳极液浓度在25-30%之间。阴极室中随电解进行四甲基氢氧化铵浓度不断上升，浓度上升至15%时，阴极液栗入纳滤装置，通过纳滤装置的纳滤膜对氢氧根截流从而达到提浓的目的，当纳滤装置中浓液侧的四甲基氢氧化铵浓度达到20%时，泵入产品罐。纳滤装置中渗透液浓度约11%，部分渗透液泵入阴极室，如此循环，使阴极室中四甲基氢氧化铵产品浓度在11-15%之间。产品经过ICP-MS检测，单个金属离子低于lppb。[0035]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还舍有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要龙傀拍*困出甜附的权利魏书及其等働界定。対田所

权利要求：1.一种连续法生产四甲基氢氧化铵的设备，其特征在于:包括电解槽，电解槽内部通过阳离子交换膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室两部分，阳极室部分通过管路依次连接阳极液中间罐、阳极液原料槽，管路上安装有泵，所述阳极液原料槽中的原料单向栗入阳极液中间罐，阳极室中的部分阳极液通过一条管路栗入阳极液中间罐中进行调配，阳极液中间罐内调配好浓度的阳极液再通过另一条管路栗入阳极室，控制阳极室中阳极液浓度在电解过程中的稳定；阴极室部分通过管路依次连接纳滤装置、产品罐，该部分的管路上也安装有泵，阴极室与纳滤装置通过两条管路连接，其中一条管路将阴极室内的阴极液泵入纳滤装置，利用纳滤装置的纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液中四甲基氢氧化铵的浓度，控制浓缩比例，浓度达到产品浓度后栗入产品罐;纳滤装置纳滤产生的渗透液部分通过另一条管路栗入阴极室，以保证阴极液中四甲基氢氧化铵浓度变化小。2.根据权利要求1所述的连续法生产四甲基氢氧化铵的设备，其特征在于:所述阳极液中间罐外接水管，用来补充水。3.利用权利要求1所述设备的连续法生产四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于：四甲基碳酸铵为原料，阳极液原料槽中的浓液单向栗入阳极液中间罐，阳极室中的部分阳极液通过一条管路泵入阳极液中间罐中进行调配，阳极液中间罐内调配好浓度的阳极液再通过另一条管路栗入阳极室，控制阳极室中阳极液浓度在电解过程中的稳定；阴极室内的阴极液泵入纳滤装置，利用纳滤装置的纳滤膜对氢氧根的截流能力浓缩阴极液中四甲基氢氧化铵的浓度，控制浓缩比例，浓度达到产品浓度后泵入产品罐;纳滤装置纳滤产生的渗透液部分栗入阴极室，以保证阴极液中四甲基氢氧化铵浓度变化小。4.根据权利要求3所述的连续法生产四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于:原料四甲基碳酸铵的浓度为50-65%。5.根据权利要求3所述的连续法生产四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于：阳极室中阳极液浓度在20-30%之间。6.根据权利要求3所述的连续法生产四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于：阴极室中四甲基氢氧化铵产品浓度在10-18%。7.根据权利要求3所述的连续法生产四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于：四甲基碳酸铵为原料，阳极液原料罐中四甲基碳酸铵浓度为65%，起始阶段在阳极液中间罐中通过控制原料和水的比例，调配四甲基碳酸铵浓度为35%，然后将此溶液注入阳极室，进行电解，随着电解进行，阳极液浓度降低，此时将部分阳极液泵入至阳极液中间罐，结合阳极液原料罐中的原料及水使阳极液中间罐中四甲基碳酸铵浓度为35%，然后将此溶液补充至阳极室，如此循环，保持阳极室中的阳极液浓度在25-30%之间。阴极室中随电解进行四甲基氢氧化铵浓度不断上升，浓度上升至18%时，阴极液泵入纳滤装置，通过纳滤装置的纳滤膜对氢氧根截流从而达到提浓的目的，当纳滤装置中浓液侧的四甲基氢氧化铵浓度达到25%时，栗入产品罐。纳滤装置中渗透液浓度约13%，部分渗透液栗入阴极室，如此循环，使阴极室中四甲基氢氧化铵产品浓度在13-18%之间。产品经过ICP-MS检测，单个金属离子低于lppb〇8.根据权利要求3所述的连续法生产四甲基氢氧化铵的方法，其特征在于：四甲基碳酸铵为原料，阳极液原料罐中四甲基碳酸铵浓度为65%，起始阶段在阳极液中间罐中通过控制原料和水的比例，调配四甲基碳酸铵浓度为35%，然后将此溶液注入阳极室，进行电解，随着电解进行，阳极液浓度降低，此时将部分阳极液泵入至阳极液中间罐，结合阳极液原料罐中的原料及水使阳极液中间罐中四甲基碳酸铵浓度为35%，然后将此溶液补充至阳极室，如此循环，保持阳极室中的阳极液浓度在25-30%之间。阴极室中随电解进行四甲基氢氧化铵浓度不断上升，浓度上升至15%时，阴极液泵入纳滤装置，通过纳滤装置的纳滤膜对氢氧根截流从而达到提浓的目的，当纳滤装置中浓液侧的四甲基氢氧化铵浓度达到2〇%时，泵入产品罐。纳滤装置中渗透液浓度约11%，部分渗透液泵入阴极室，如此循环，使阴极室中四甲基氧氧化铵产品浓度在11-15%之间。产品经过ICP-MS检测，单个金属尚子低于lppb〇

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