申请/专利权人:河南省科学院高新技术研究中心
申请日:2023-11-29
公开(公告)日:2024-04-05
公开(公告)号:CN117820159A
主分类号:C07C245/08
分类号:C07C245/08;C07F7/18;C08G83/00;C08G73/02
优先权:
专利状态码:在审-实质审查的生效
法律状态:2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开
摘要:本发明属于有机合成及高分子合成技术领域,尤其涉及一种3,3′‑二羟基偶氮苯及其衍生的超支化偶氮苯的合成方法,本方法以3‑氨基苯酚为起始原料,因苯酚在氧化条件下不稳定,首先使用二甲基叔丁基硅基对羟基进行保护得到3‑(叔丁基二甲基硅氧基)苯胺,其次在溴化亚铜的催化作用下,以空气为氧化剂,高效的合成3,3′‑二(叔丁基二甲基硅氧基)偶氮苯,最后对3,3′‑二(叔丁基二甲基硅氧基)偶氮苯脱除硅基保护,经重结晶纯化得到纯度高的目标产物,再以3,3′‑二羟基偶氮苯与N‑Boc‑溴乙胺的取代反应、氨基的脱BOC保护、氨基和活泼的多溴代物的取代反应制备超支偶氮苯,其衍生物具有结构新颖,合成简便的优点。
主权项:1.一种3,3′-二羟基偶氮苯的合成方法,其特征在于,其合成路线如式I所示: 合成方法包括以下步骤:以3-氨基苯酚为起始原料,首先使用二甲基叔丁基硅基对羟基进行保护得到3-叔丁基二甲基硅氧基苯胺,其次在溴化亚铜的催化作用下,以空气为氧化剂,合成3,3′-二叔丁基二甲基硅氧基偶氮苯,最后对3,3′-二叔丁基二甲基硅氧基偶氮苯脱除硅基保护,经重结晶纯化得到纯度高的目标产物3,3′-二羟基偶氮苯。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 河南省科学院高新技术研究中心 一种3,3′-二羟基偶氮苯及其衍生的超支化偶氮苯的合成方法
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