申请/专利权人：贵州威利德制药有限公司

申请日：2023-12-28

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117825606A

主分类号：G01N30/90

分类号：G01N30/90;G01N30/94;G01N30/91;G01N30/06

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明公开了一种用于感冒药物组合物的质量控制方法。所述质量控制方法包括：药物组合物中麻黄的薄层鉴别、黄芩的薄层鉴别、川芎的薄层鉴别、薄荷的薄层鉴别、葛根的薄层鉴别；药物组合物中盐酸麻黄碱的含量测定。本发明不仅建立了多指标成分的定性鉴别，还初步建立了盐酸麻黄碱的定量检测，所建立的薄层色谱鉴别方法，斑点清晰可见且无拖尾现象，盐酸麻黄碱的定量检测方法稳定可靠。表明本方法对用于感冒的药物组合物感冒软胶囊内在质量监控有实际意义，也为后续深入研究质量标准提升提供参考。

主权项：1.一种用于感冒药物组合物的质量控制方法，该药物组合物由羌活30份、麻黄60份、桂枝45份、荆芥穗45份、防风30份、白芷30份、川芎30份、石菖蒲15份、葛根45份、薄荷15份、苦杏仁60份、当归30份、黄芩60份、桔梗30份组成，其特征在于，所述质量控制方法包括：药物组合物中麻黄的薄层鉴别、黄芩的薄层鉴别、川芎的薄层鉴别、薄荷的薄层鉴别、葛根的薄层鉴别；药物组合物中盐酸麻黄碱的含量测定，具体方法如下：1药物组合物中麻黄的薄层鉴别取本品内容物4-6g，加0.5-1.5％盐酸溶液10-15mL，超声处理20-40分钟，滤过，滤液加浓氨试液，调节pH为11-12，用乙醚振摇提取2-4次，每次10-30mL，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5-1mL使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2020年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为6-8：1：2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.1-0.5％茚三酮试液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同颜色斑点；2药物组合物中黄芩的薄层鉴别取本品内容物2-4g，加水20-30mL，超声处理20-40分钟，用脱脂棉滤过，滤液用稀盐酸调节pH值为2-3，用乙酸乙酯振摇提取2-4次，每次10-30mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇0.5-1mL使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2020年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1-4μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以比例为10-12：7：5：3的乙酸乙酯-丁酮-醋酸-水的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2-5％三氯化铁乙醇溶液；3药物组合物中川芎的薄层鉴别取本品内容物4-6g，加水20-30mL，超声处理20-40分钟，用脱脂棉滤过，滤液用水饱和的乙醚振摇提取2-4次，每次10-30mL，合并乙醚液，挥干，残渣加乙醇0.5-1mL使溶解，作为供试品溶液；另取阿魏酸对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2020年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例4.5-5.5：2：1为的苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1-2％三氯化铁溶液与1-2％铁氰化钾溶液；4药物组合物中薄荷的薄层鉴别取本品内容物2-4g，加甲醇5-15mL，超声处理20-40分钟，滤过，滤液低温35-40℃下浓缩至1-2mL，作为供试品溶液；另取薄荷脑对照品适量，加甲醇制成1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2020年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-8μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为8-10：1：2的石油醚30-60℃-乙酸乙酯-苯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-10％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；5药物组合物中葛根的薄层鉴别取本品内容物3-5g，加乙酸乙酯20-30mL，超声处理20-40分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇0.5-1mL使溶解，作为供试品溶液；另取葛根素对照品适量，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；照《中国药典》2020年版四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-5μL，分别点于同一硅胶H薄层板上，以比例为10：8：1：0.2-0.5的正丁醇-无水乙醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；6所述药物组合物中盐酸麻黄碱的含量测定1色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相为：以乙腈作为流动相A，0.2-0.3％磷酸溶液作为流动相B，甲醇作为流动相C，进行梯度洗脱，洗脱程序为：0min，5％A、90％B、5％C；7min，12％A、83％B、5％C；15min，15％A、80％B、5％C；24min，20％A、75％B、5％C；32min，30％A、65％B、5％C，40min，5％A、90％B、5％C；45min，5％A、90％B、5％C；流速为：0.8-1.2mLmin；检测波长为：210nm；柱温25-35℃；进样量为10-20μL；理论板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4000；2对照品溶液的制备：取盐酸麻黄碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含0.05mg的溶液，即得；3供试品溶液的制备：取本品内容物0.5-1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加0.5-1.5％盐酸溶液50mL，称定重量，超声处理30-60分钟，放冷，再称定重量，用0.5-1.5％盐酸溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL，置分液漏斗中，用氨水调节pH值为11-12，用乙醚振摇提取2-4次，每次20-30mL，合并乙醚液，挥干，残渣加酸性乙醇适量使溶解，置10mL量瓶中，加酸性乙醇稀释至刻度，摇匀，即得；4测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

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