申请/专利权人：桂林理工大学

申请日：2023-12-11

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117821997A

主分类号：C25B3/05

分类号：C25B3/05;C25B3/09;C25B3/07;C25B3/23;C25B3/29

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明公开了一种醛腙类化合物的电化学氧化C‑H硫醚化反应，该方法的合成过程为：在未分割电解槽中按比例加入不同醛腙类化合物和硫酚，以四乙基四氟硼酸铵为电解质，以乙腈为溶剂，使用石墨棒为电极，于4mA恒流条件下搅拌反应5小时，粗产物经分离纯化后可得硫醚化目标产物。本发明首次实现醛腙C‑H的硫醚化反应，使用电代替传统氧化剂，同时，避免了金属催化剂的使用，具有优良的原子经济性。除此之外，底物简单易得、选择性单一、官能团容忍性好是该反应的主要优点。

主权项：1.一种芳香醛腙硫醚化衍生物的电化学制备方法，其特征在于，包含如下步骤：在未分割电解槽中，按比例加入芳香醛腙、硫酚、电解质、溶剂，插入电极，于恒定电流条件下室温搅拌反应5小时，反应结束后过滤并用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相后减压浓缩，最终以柱层析法纯化制得所述芳香醛腙硫醚化衍生物；反应方程式如下所示：，式中，R1选自4-甲基、4-甲硫基、4-甲氧羰基、2-溴、3,4-二氯中的一种；R2选自4-氯、4-氟、4-三氟甲基、2-氯、2-甲基和3-溴中的一种；电解质选自四乙基四氟硼酸胺、四丁基四氟硼酸胺、四丁基高氯酸铵中的一种；电极选自石墨棒、铂片、铝片、锌片、镍片中的一种，溶剂为乙腈、甲苯、四氢呋喃和二氯甲烷中的一种。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 桂林理工大学 一种芳香醛腙硫醚化衍生物的电化学制备方法

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