申请/专利权人：潍坊科麦化工有限公司

申请日：2023-12-22

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117820157A

主分类号：C07C231/24

分类号：C07C231/24;C07C233/31;C07C231/10

优先权：

专利状态码：在审-实质审查的生效

法律状态：2024.04.23#实质审查的生效;2024.04.05#公开

摘要：本发明公开了双丙酮丙烯酰胺的提纯方法，涉及双丙酮丙烯酰胺的提纯技术领域。其解决了现有技术中双丙酮丙烯酰胺生产效率低、纯度低的技术问题。该方法包括：首先，将双丙酮丙烯酰胺的反应混合液进行减压蒸馏，得到反应液；将该反应液的温度进行调节后，将反应液缓慢滴加在氨水中，滴加氨水直至反应液的pH在2～3，在该pH条件下去除含N环状有机化合物，静置分层得到中和液；向中和液中加入过量氨水调节pH为9～10，静置分层得到有机层；向有机层中加入阻聚剂，在真空度5Pa的条件下进行精馏，收集温度110～120℃的馏出物，即得双丙酮丙烯酰胺。本发明提纯方法得到的双丙酮丙烯酰胺的纯度在99.7％以上。

主权项：1.一种双丙酮丙烯酰胺的提纯方法，所述的双丙酮丙烯酰胺是从反应混合液中提取的，所述的反应混合液是以丙酮和丙烯腈为原料，在浓硫酸的催化作用下制备得到的，其特征在于：所述的提纯方法包括以下步骤：步骤一、将所述的反应混合液进行减压蒸馏，以除去部分有机杂质，所述的有机杂质包括丙酮和异丙叉丙酮，除杂后得到反应液；步骤二、将步骤一中反应液的温度降低至10～20℃，将反应液加入到氨水中，开启搅拌对反应液的环状中间体进行中和开环，开环得到双丙酮丙烯酰胺和含N环状有机化合物，氨水的浓度为15～30％，加过程中，调节反应液pH在2～3，在该pH条件下去除含N环状有机化合物，氨水的质量为浓硫酸质量的1.6～1.7倍，静置分层得到中和液；步骤三、向中和液中加入氨水调节pH为9～10，通过氨水去除副反应产生的丙烯酰胺和N-叔丁基丙烯酰胺，静置分层得到有机层；步骤四、向有机层中加入阻聚剂，在真空度5Pa的条件下进行精馏，收集温度110～120℃的馏出物，即得双丙酮丙烯酰胺。

全文数据：

权利要求：

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