申请/专利权人：江苏中宜金大分析检测有限公司

申请日：2021-12-24

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN114384175B

主分类号：G01N30/02

分类号：G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2022.05.10#实质审查的生效;2022.04.22#公开

摘要：本发明提供了高效液相色谱法检测土壤中TDI含量的方法，属于土壤检测技术领域。包括以下步骤：1土壤前处理；2高效液相色谱检测；3数据分析：以标准工作液中TDI的质量浓度X为横坐标，TDI的峰面积Y为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行外标法定量，用样品溶液中出现的色谱峰保留时间对样品进行定性；通过高效液相色谱法检测土壤中TDI含量，操作简便，准确度高，通过严格控制液相色谱条件，使建立的检测方法准确度高、专属性强、重现性良好，该方法能用于各种性质差异较大的土壤，在各批次土壤中其检测结果都有较好的准确度和精密度。

主权项：1.高效液相色谱法检测土壤中甲苯-2,4-二异氰酸酯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）土壤前处理：称取5.00g待测土壤试样，向其中添加5mL乙腈，混匀超声提取1min，并在6000rmin的转速下离心处理10min，然后取1ml上清，过0.22μm滤膜后得到样品溶液，上机待测；（2）高效液相色谱检测：a.标准溶液的制备：分别准确称取标准品甲苯-2,4-二异氰酸酯，使用乙腈溶解，配成0.2mgmL的标准储备溶液，使用时根据预估土壤中甲苯-2,4-二异氰酸酯的浓度，用乙腈稀释成标准工作液；b.标准工作液和样品溶液的检测：由自动进样器分别吸取标准工作液和样品溶液，注入高效液相色谱中，样品中的甲苯-2,4-二异氰酸酯经液相色谱柱分离，检测器检测；（3）数据分析：以标准工作液中甲苯-2,4-二异氰酸酯的质量浓度X为横坐标，甲苯-2,4-二异氰酸酯的峰面积Y为纵坐标，绘制标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行外标法定量，用样品溶液中出现的色谱峰保留时间对样品进行定性检测；所述步骤（1）中，对制备好的样品溶液还进行减压蒸馏处理，具体处理过程为：S1、向烧瓶中添加步骤（1）制备的样品溶液，并通过支管向烧瓶中吹扫氮气10-15min，直至除去烧瓶中的空气、水蒸气；S2、将烧瓶与分馏装置和减压装置连接，并抽真空至P1.5KPa，在70-80℃的温度下，对烧瓶进行加热，直至样品溶液沸腾；S3、在标准大气压下，设置回流比为1:3，收集分馏出物，直至分馏柱顶温度为280-290℃；S4：将减压分馏系统设为全回流，并停止加热，使烧瓶内样品溶液在减压状态下冷却到40-60℃，继续向烧瓶中通入氮气进行吹扫，直到达到常压；S5、取下烧瓶，分别对分馏出的液体以及残液进行称量；所述步骤（1）和（2）中使用的乙腈经过氧化提纯处理，具体处理过程为：首先，取摩尔比为1：1的待处理乙腈和K2Cr2O7溶液备用，并将乙腈均分为3-5份，然后，向每份乙腈中等量添加上述K2Cr2O7溶液形成混合液，超声波搅拌并加热，当温度达到65-70℃时，打开回流管的冷却水，使溶液回流10-15min，最后，取样分析组分即得提纯后乙腈产品；所述待处理乙腈的有机组分含量为98.6-99.3wt%，所述K2Cr2O7溶液的质量浓度为4-5%；所述步骤a中，标准品甲苯-2,4-二异氰酸酯的保存方法为：在氮气的保护下，将标准品甲苯-2,4-二异氰酸酯和干燥剂包交叉堆叠放置于盛放容器中，并置于阴凉干燥处避光贮存，其中，盛放容器内壁贴设有疏水材料层，外壁贴设有避光材料层；所述干燥剂为无水硫酸钠，所述疏水材料为聚碳酸酯，所述避光材料为聚乙烯；所述步骤（1）中，在待测土壤试样中添加乙腈前，除去土壤中的杂质，然后，利用研磨装置对土壤进行多次研磨，最后，将研磨后的土壤加入离心机中离心转动，并配合加热气体对土壤进行烘干；所述步骤（2）中液相色谱条件为：色谱柱：SB-C184.6×150mm5μm；流动相：A为超纯水，B为乙腈；A:B=40:60；柱温：30℃；检测器：紫外检测器，检测波长230nm，参考波长360nm；所述步骤（1）中的滤膜为尼龙滤膜，所述步骤b中的检测器为紫外检测器。

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