申请/专利权人：潍坊东元连海环保科技有限公司

申请日：2024-01-03

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117509546B

主分类号：C01B7/09

分类号：C01B7/09

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2024.02.27#实质审查的生效;2024.02.06#公开

摘要：本发明适用于溴素生产技术领域，提供了一种氢溴酸制溴方法，包括配料工序、预热工序、蒸馏工序、分离工序以及精制工序，用输液泵输送母液经过第二预热器预热后，输送至回收塔顶部，母液通过回收塔后从底部出口流出后进入蒸馏塔，母液与Cl2、蒸汽接触，不断被氧化蒸出溴，溴从蒸馏塔上部出口管道流出，经冷凝器冷凝得到粗溴和溴水混合物，经过酸洗和分离，得到成品溴。蒸馏塔出来的粗溴经两次酸洗和两次分离之后，可以得到浓度相对较高的成品溴，成品溴再经过精馏塔的进一步精制，出来的精溴再经两次酸洗和两次分离，大大降低了内部的含氯量，溴素的纯度得到了提升。

主权项：1.一种氢溴酸制溴方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：配料工序；将酸液罐（6）、氢溴酸罐（9）中的溶液按照3：1的比例泵入溶解罐（5）进行稀释制得母液，将制备完成的母液泵入沉淀罐（7）进行静置沉淀，沉淀罐（7）底部的杂质沉淀进行定期清理；步骤二：预热工序；往蒸馏塔（12）的底部通入蒸汽，当蒸馏塔（12）的塔顶温度到达75～83℃时，继续通入蒸汽，并维持塔顶温度不变；往精馏塔（14）的底部通入蒸汽，当精馏塔（14）的塔顶温度到达60～75℃时，继续通入蒸汽，并维持塔顶温度不变；步骤三：蒸馏工序；用输液泵将沉淀罐（7）内的母液通过管道输送到回收塔（19）的顶部，途径第二预热器（11）对母液进行预热升温，母液通过回收塔（19）之后从底部出口流出进入蒸馏塔（12），将Cl2从蒸馏塔（12）的底部通入塔内，母液在蒸馏塔（12）内自上而下沿填料表面流动，不断与自下而上的Cl2、蒸汽发生接触，母液被Cl2氧化生成溴，溴再通过蒸汽加温变成溴蒸汽，溴蒸汽从蒸馏塔（12）上部的出口管道蒸出，流至蒸馏塔（12）底部的残余母液通过管道回流至酸液罐（6）或处理罐（13），残余母液经第一预热器（10）预热、第一冷凝器（8）冷凝回流至酸液罐（6），残余母液在第一预热器（10）中产生的含溴蒸汽通过管路返回到蒸馏塔（12）的顶部；步骤四：分离工序；从蒸馏塔（12）上部的出口管道蒸出的溴蒸汽流经第三冷凝器（18）冷凝后得到溴液，溴液进行第一次的酸洗脱氯，酸洗后的溴液流入第一个溴水分离器（16）完成溴与溴水的分离，分离的溴水通过管道回流至蒸馏塔（12），分离后的溴进行第二次的酸洗脱氯，二次酸洗之后的溴流入第二次溴水分离器（16）再次完成溴与溴水的分离，第二个溴水分离器（16）中的上层低浓度的溴液通过管道回流至蒸馏塔（12），下层高浓度的溴液通过管道进入精馏塔（14）进行蒸馏精制；步骤五：精制工序；精馏塔（14）内高浓度的溴液通过蒸汽加温变成溴蒸汽，溴蒸汽从精馏塔（14）上部的出口管道蒸出，流至精馏塔（14）底部的残余溴液通过管道回流至酸液罐（6）或处理罐（13）或蒸馏塔（12）的顶部，残余溴液经第一冷凝器（8）冷凝后回流至酸液罐（6），从精馏塔（14）上部的出口管道蒸出的溴蒸汽经第二冷凝器（17）冷凝得到溴液，溴液进行酸洗脱氯后流入第三个溴水分离器（16）完成溴与溴水的分离，分离的溴水通过管道回流至蒸馏塔（12），分离的溴再次酸洗脱氯后流入第四个溴水分离器（16）完成溴与溴水的分离，第四个溴水分离器（16）中的上层低浓度的溴液通过管道回流至蒸馏塔（12），下层高浓度的溴通过管道输送至溴素罐（15）内进行存储。

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