申请/专利权人：中化国际新材料(河北)有限公司

申请日：2022-03-22

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN114624378B

主分类号：G01N30/88

分类号：G01N30/88

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2022.07.01#实质审查的生效;2022.06.14#公开

摘要：本发明提供了一种4‑羟基苯乙酮制备1,1,1‑三4‑羟基苯基乙烷过程的监控分析方法。该方法包括：在制备过程中，获取任意反应时间点的产物体系作为待分析样品，进行反向高效液相色谱分析，根据得到的液相色谱图获取待分析样品组成；流动相为甲醇与磷酸水溶液的混合溶液，或乙腈与磷酸水溶液的混合溶液，磷酸水溶液质量浓度为0.05～0.2％。本发明可以同时检测原料、产品和中控样品的含量，从而对制备过程进行监控分析，且分析结果可靠。根据该结果的反馈，便于技术人员及时了解反应情况并相应调整工艺参数，从而能够及时优化制备工艺，提高原料转化率和反应选择性。

主权项：1.一种由4-羟基苯乙酮制备1,1,1-三4-羟基苯基乙烷过程的监控分析方法，其特征在于，在以所述4-羟基苯乙酮制备所述1,1,1-三4-羟基苯基乙烷的过程中，获取任意反应时间点的产物体系作为待分析样品，对所述待分析样品进行反向高效液相色谱分析，得到液相色谱图，并根据所述液相色谱图获取所述待分析样品中的组成；其中，所述反向高效液相色谱分析过程中采用的流动相为甲醇与磷酸水溶液的混合溶液，或者为乙腈与磷酸水溶液的混合溶液，且所述磷酸水溶液的质量浓度为0.05～0.2％；所述甲醇与所述磷酸水溶液的体积比为30:70～70:30；所述乙腈与所述磷酸水溶液的体积比为40:60～70:30；其中，在根据所述液相色谱图获取所述待分析样品中的组成的步骤中，根据所述液相色谱图中色谱峰的位置和峰面积同时获取对应时间点下所述待分析样品中的原料、副产物及目标产物的含量信息；其中，获取所述含量信息的步骤包括：利用峰面积外标法对高效液相色谱分析结果中的所述原料、所述副产物及所述目标产物进行定量，得到其相应含量，进而计算得到所述4-羟基苯乙酮的转化率及反应选择性；其中，根据所述4-羟基苯乙酮的转化率及反应选择性数据，当反应第3～5小时测试得到的转化率小于30％时，延长反应时间或增加催化剂用量；当反应第3～5小时测试得到的选择性小于70％时，降低反应温度或调整催化剂类型；所述高效液相色谱分析过程中，采用的高效液相色谱仪为ThermoScientificUltiMate3000，采用的色谱柱为使用过程中分离度大于1.5，理论塔板数以1,1,1-三4-羟基苯基乙烷计大于2000的色谱柱；所述流动相的流速为0.4～1.2mlmin，紫外检测器的检测波长为260～280nm，检测温度为25～40℃，进样量为1～50μL。

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权利要求：

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