申请/专利权人：宁夏清研高分子新材料有限公司

申请日：2021-11-15

公开（公告）日：2024-04-16

公开（公告）号：CN114149320B

主分类号：C07C65/03

分类号：C07C65/03;C07C51/15

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.16#授权;2022.03.25#实质审查的生效;2022.03.08#公开

摘要：本发明涉及有机合成技术领域，具体涉及一种高产率对羟基苯甲酸的制备方法，本申请通过制备苯酚钾、羧化反应和酸析步骤，实现对羟基苯甲酸的高产率制备，通过引入超临界二氧化碳流体作为介质，有效解决了反应时间长、工艺复杂及污染大等一系列问题，同时，本申请通过对超临界二氧化碳流体反应条件、对氢氧化钾与苯酚的配比的调整、苯酚钾研磨尺寸的限定、羧化过程中的超临界二氧化碳气体压力、反应温度和反应时间的优化以及酸析过程中酸液浓度及调整后pH值的优化，极大的提高了对羟基苯甲酸的产率，本申请的制备方法，其工艺流程简单，操作简便，制备过程无特殊设备的使用，可满足工业化的生产制造需求，具有良好的应用前景。

主权项：1.一种高产率对羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：制备苯酚钾向反应容器中加入苯酚和氢氧化钾溶液，在恒温搅拌条件下反应0.5-1h；将反应后溶液转移到真空烘箱中，逐渐蒸出反应液中的水分，直至固体全部析出，冷却后取出析出的固体研磨并干燥后，即可得到苯酚钾粉末；S2：羟化反应将S1中制得的苯酚钾加入到高压反应釜中，减压干燥0.5～1.5h后，升高温度并通入超临界二氧化碳，温度维持在190-210℃，低速搅拌反应1-3h，反应结束后，放出多余的超临界二氧化碳气体，并降低反应体系温度至60℃以下，向反应釜中加入热水，将产物溶解成溶液，过滤后备用；S3：酸析取S2中的滤液，用硫酸调节pH呈酸性后，析出硫酸钾，过滤后用活性炭脱色，并再次过滤得到滤液，再次用硫酸调节滤液pH呈酸性后，析出对羟基苯甲酸，冷却至室温，水洗过滤后，得到对羟基苯甲酸；其中，S1中，需要将苯酚钾的研磨至粒径在20μm以下；其中，S1中，氢氧化钾溶液的质量分数为40％-60％；氢氧化钾与苯酚的摩尔比为1：1～1.3；其中，S2中，通入超临界二氧化碳的压力为7～9MPa；其中，S3中，两次调节溶液所用硫酸的浓度为40％～60％；其中，S3中，第一次将溶液pH调节至5.5～6.5，第二次将溶液pH调节至2～3。

全文数据：

权利要求：

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