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【发明授权】一种八巯基POSS功能化改性三苯胺基杂化多孔材料的制备方法_刘春晓_202210233053.2 

申请/专利权人:刘春晓

申请日:2022-03-10

公开(公告)日:2024-04-05

公开(公告)号:CN114773595B

主分类号:C08G73/06

分类号:C08G73/06;C09K11/06

优先权:

专利状态码:有效-授权

法律状态:2024.04.05#授权;2024.03.29#专利申请权的转移;2022.08.09#实质审查的生效;2022.07.22#公开

摘要:本发明涉及有机荧光多孔材料合成技术领域,且公开了一种八巯基POSS功能化改性三苯胺基杂化多孔材料的制备方法,包括:通过含氢POSS‑SH8的巯基官能团与单乙烯基三苯胺的烯基官能团反应加成反应,得到三苯胺环状接枝POSS功能化单体;通过三苯胺环状接枝POSS功能化单体进行醛基化改性,得到醛基化三苯胺环POSS杂化单体;通过三苯胺环状接枝POSS功能化单体进行氨基化改性,得到氨基化三苯胺环POSS杂化单体;以醛基化三苯胺环POSS杂化单体与氨基化三苯胺环POSS杂化单体为前驱体,通过Schiff碱反应合成具有较强荧光性能且呈现出多级孔径分布结构的八巯基POSS功能化改性三苯胺基杂化多孔材料。

主权项:1.一种八巯基POSS功能化改性三苯胺基杂化多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤S1,合成单乙烯基三苯胺;步骤S2,三苯胺环状接枝POSS功能化单体的合成:将2-30份POSS-SH8溶解在二氯甲烷溶液中作为A液;将4-25份单乙烯基三苯胺和0.01-0.12份光引发剂1907溶解于二氯甲烷溶液中作为B液;首先将A液转移到带有磁力搅拌装置的单口烧瓶中,开启搅拌并用LED紫外光源进行照射,将B液转移到用铝箔进行避光处理的恒压滴液漏斗中,B液滴加入A液中;B液滴加完后,混合液在紫外光下继续曝光搅拌8h,得到三苯胺环状接枝POSS功能化单体;步骤S3,醛基化三苯胺环POSS杂化单体的合成:向配有磁力搅拌器、恒压滴液漏斗、温度计的三颈烧瓶中加入干燥的DMF,冰浴搅拌5min,氮气保护下滴加三氯氧磷,滴加完毕后,撤去冰水浴,室温搅拌,将溶解于干燥的DMF中的3-20份三苯胺环状接枝POSS功能化单体一次性加入到反应体系中,升温搅拌,得到醛基化三苯胺环POSS杂化单体;步骤S4,氨基化三苯胺环POSS杂化单体的合成:将3-12份三苯胺环状接枝POSS功能化单体、Ni-VϒAl2O3催化剂、干燥的DMF加入三颈瓶中,在40-80°C恒温搅拌20-60min后,同时缓慢滴加氨水和过氧化氢,并且逐渐升温至60-80°C,在此温度下恒温搅拌,回流,反应,得到氨基化三苯胺环POSS杂化单体;步骤S5,八巯基POSS功能化改性三苯胺基杂化多孔材料的合成:称取2.5-10份醛基化三苯胺环POSS杂化单体置于烧杯中,加入DMF中,水浴致其溶解,称取2-7份氨基化三苯胺环POSS杂化单体,用DMF溶解,50-80℃恒温回流反应1-3h,得到八巯基POSS功能化改性三苯胺基杂化多孔材料。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 刘春晓 一种八巯基POSS功能化改性三苯胺基杂化多孔材料的制备方法

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