申请/专利权人：新乡学院

申请日：2024-01-11

公开（公告）日：2024-04-05

公开（公告）号：CN117550551B

主分类号：C01B3/02

分类号：C01B3/02;B01J31/22

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.04.05#授权;2024.03.01#实质审查的生效;2024.02.13#公开

摘要：本发明公开了一种PNCNP‑钯钳形过渡金属氢化物催化氨硼烷醇解脱氢的方法，是以氨硼烷为原料、醇为反应溶剂，在PNCNP‑钯钳形过渡金属氢化物的催化作用下进行醇解脱氢反应。所使用的PNCNP‑钯钳形过渡金属氢化物[2,6‑tBu2PNH2C6H3]PdH相比于其它钳形配合物作为催化剂的催化体系，具有更高的释氢速率，在反应的前5s内就会释放出2当量的氢气。可以从1当量的氨硼烷中释放完全3当量的H2，本发明的催化体系持续添加氨硼烷可以多次循环释氢。

主权项：1.一种PNCNP-钯钳形过渡金属氢化物催化氨硼烷醇解脱氢的方法，其特征在于，是以氨硼烷为原料、醇为反应溶剂，在PNCNP-钯钳形过渡金属氢化物的催化作用下进行醇解脱氢反应；所述反应溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇，用量为氨硼烷的50-100倍，以重量计；所述PNCNP-钯钳形过渡金属氢化物为[2,6-tBu2PNH2C6H3]PdH，可以通过两种不同的途径合成，具体合成方法如下：方案一：在无水无氧条件下，537mg,1.0mmol[2,6-tBu2PNH2C6H3]PdCl和76mg,2.0mmolLiAlH4溶于30mLTHF中，室温下搅拌1h；反应结束后抽干溶剂，然后用甲苯15mL×3次萃取，浓缩甲苯并在甲苯里重结晶得到白色结晶固体407mg，以81%产率获得了[2,6-tBu2PNH2C6H3]PdH；方案二：将282mg，0.5mmol[2,6-tBu2PNH2C6H3]PdNO3、700mg，10mmolKOCH3和20mLTHF的混合物在室温下超声处理5h，离心所得悬浮液在减压条件下蒸发溶剂；用甲苯15mL×3次萃取固体残留物；合并萃取液，对溶液进行浓缩并重结晶，以85%的产率获得了[2,6-tBu2PNH2C6H3]PdH。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 新乡学院 一种PNCNP-钯钳形过渡金属氢化物催化氨硼烷醇解脱氢的方法

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