申请/专利权人:山东海化集团有限公司
申请日:2023-12-27
公开(公告)日:2024-04-05
公开(公告)号:CN117463373B
主分类号:B01J27/043
分类号:B01J27/043;B01J35/33;B01J35/56;B01J37/08;B01J37/04;B01J37/34;C25B1/04;C25B11/091
优先权:
专利状态码:有效-授权
法律状态:2024.04.05#授权;2024.02.20#实质审查的生效;2024.01.30#公开
摘要:本发明公开了一种多孔中空管状CoS2NiS2异质结的快速制备方法及其应用,属于异质结催化剂材料制备技术领域。本发明利用氢键有机框架为支撑体,在钴盐和镍盐以及硫代乙酰胺作用下,利用焦耳热高温冲击技术下制备得到多孔中空管状CoS2NiS2异质结。本发明的多孔中空管状CoS2NiS2异质结在10mA·cm‑2的1MKOH电解液中HER过电位≤85.46mv,优于传统制备方法制备的异质结材料,接近商用20wt%PtC贵金属催化剂的水平,具有良好的工业化应用前景。本发明的合成方法简单、高效、成本低廉,易实现工业化大批量制备。
主权项:1.一种多孔中空管状CoS2NiS2异质结的快速制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)将均苯三酸和三聚氰胺溶解在甲醇中,室温超声反应1-10h后,得到乳状悬浊液;将乳状悬浊液在密闭状态下反应,反应温度为80-200℃,反应时间为12-24h,得到氢键有机框架纳米棒悬浊液;(2)将钴盐和镍盐加入氢键有机框架纳米棒悬浊液中,搅拌混合均匀,得到胶体悬浊液;将胶体悬浊液在密闭状态下反应,反应温度为90-210℃,反应时间为8-24h,再经离心、洗涤、真空干燥,得到钴镍基空心管状金属有机框架材料;(3)将钴镍基空心管状金属有机框架材料和硫代乙酰胺研磨均匀混合后,置于焦耳热超快加热装置石墨样品台的凹槽中,在氩气气氛下进行焦耳热冲击,得到多孔中空管状CoS2NiS2异质结;所述步骤(3)中,焦耳热冲击温度为500-1200℃,升温速率为1000-4000℃s,焦耳热冲击次数为5-15次。
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